【其他行业标准】 硅钙合金 铝含量的测定 EDTA滴定法

ICS 77.100 H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 5314—2016（代替YB/T 5314—2006） 硅钙合金 铝含量的测定 EDTA滴定法 Calcium silicon alloy — Determination of aluminium content — EDTA titrimetric method 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T 5314—2006《硅钙合金化学分析方法 EDTA滴定法测定铝量》。与2006版相比，除编辑性修改外，主要变化如下： 1）标准名称修改为《硅钙合金铝含量的测定 EDTA滴定法》； 2）增加警告内容； 3）增加规范性引用文件； 4）对试料溶解过程中水和硫酸加入量进行了调整。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本标准起草单位：首钢技术研究院、陕西盛华冶化有限公司、冶金工业信息标准研究院。 主要起草人：徐峰、朱启茂、迟春革、闫巍、张磊、刘浩、朱文杰、魏新华、李兴波、陈自斌。 历次版本：GB/T 4700.3—1984、YB/T 5314—2006。 警告：本标准使用人员应具备实验室实践经验，并采取必要的安全与健康防护措施，确保符合国家相关法规要求。 1 范围 本标准规定了采用EDTA滴定法测定硅钙合金中铝含量的方法。 适用范围（质量分数）：0.50%～3.00%。 2 规范性引用文件 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试料用硝酸和氢氟酸溶解，在pH 5.5～6.0的弱酸性介质中，使EDTA与铝形成络合物，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液进行滴定，根据消耗量计算铝含量。 4 试剂和材料 除另有说明外，使用分析纯试剂及符合GB/T 6682规定的三级以上纯水。 4.1 焦硫酸钾：固体 4.2 氢氟酸：ρ≈1.15g/mL 4.3 硝酸：ρ≈1.40g/mL 4.4 盐酸：ρ≈1.19g/mL 4.5 盐酸（1+1） 4.6 盐酸（1+100） 4.7 硫酸（1+5） 4.8 氢氧化铵（1+1） 4.9 氢氧化钠溶液：30g/L（塑料瓶保存） 4.10 氟化钠溶液：3g/L（塑料瓶保存） 4.11 六次甲基四胺溶液：25g/L 4.12 六次甲基四胺溶液：0.5g/L 4.13 酚酞指示剂溶液：0.1g/L（乙醇配制） 4.14 二甲酚橙指示剂溶液：二甲酚橙与氯化钠研磨混合 4.15 缓冲溶液：乙酸铵500g配制，pH调节至5.5～6.0 4.16 EDTA溶液（0.015mol/L）：乙二胺四乙酸二钠配制 4.17 锌标准滴定溶液（0.01000mol/L）：纯锌溶解配制 5 试样 按GB/T 4010制备试样，试样应通过0.125mm筛孔。 6 分析步骤 6.1 测定次数：同一试样至少独立测定两次。 6.2 试料量：称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.3 空白试验及验证：随同试料进行空白试验，并用标准物质进行验证。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于铂皿中，加入硝酸，再缓慢加入氢氟酸使试料完全溶解，继续加氢氟酸后加热蒸发至约10mL。 6.4.2 待冷却后进行后续处理（后续步骤未完整给出）。