【其他行业标准】 锡阳极泥化学分析方法 第6部分：金量和银量的测定 火试金法

ICS 77.120.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1116.6—2016
锡阳极泥化学分析方法
第6部分：金量和银量的测定
火试金法
Methods for chemical analysis of tin anode slimePart 6 :Determination of gold and silver contentsFire assay method
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T1116—2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分：第1部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法；
一第2部分：铋量的测定
NazEDTA滴定法；
第3部分：铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；碘滴定法；
——第4部分：砷量的测定Www.bzxZ.net
火焰原子吸收光谱法；
第5部分：钢量的测定
一第6部分：金量和银量的测定
火试金法
第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法。本部分为YS/T1116一2016的第6部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。YS/T1116.6—2016
本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份集团有限公司、湖南有色金属研究院，本部分参加起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广州有色金属研究院。
本部分主要起草人：陈殿耿、王皓莹、冯振华、刘秋波、李四红、谭平生、朱红波、邓海航、钟贵远熊传信、石如祥、李小玲、刘天平、王津。1范围
锡阳极泥化学分析方法
第6部分：金量和银量的测定
火试金法
YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中金量和银量的测定方法YS/T1116.6—2016
本部分适用于锡阳极泥中金量和银量的测定。测定范围为金10.0g/t～500.0g/t；银1500g/t~100000g/t。
2方法提要
试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到含有金、银的合粒，用称量法测定合粒质量。利用金不溶于硝酸的性质，使金与银及合粒中杂质分离。用电感耦合等离子体发射光谱法测定金量及杂质量，合粒质量减去金量与杂质的总量即为银量。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.1无水碳酸钠，工业纯，粉状，3.2氧化铅，粉状（wAu<0.01g/t，wAg<1.0g/t）。3二氧化硅，工业纯，粉状
硼砂，工业纯，粉状。
3.5氯化钠，工业纯，粉状。
3.6淀粉，粉状。
纯金（wAu≥99.99%）。
纯银（wAg≥99.99%）。
硝酸（p1.42g/mL），优级纯。
盐酸（p1.19g/mL）。
乙酸(p1.049g/mL)。
硝酸(1+7)。
硝酸（1+1）。
盐酸（1+1）。
混合酸：3份盐酸加1份硝酸，混合。3.16
乙酸(1+3)。
金标准存溶液：称取0.1000g金（wAu≥99.99%）于100mL烧杯中，加人8mL混合酸（3.15），加热至溶解完全，蒸发至近干，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.10），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。1
YS/T1116.6—2016
3.18铂标准贮存溶液：称取0.1000g铂（wWpt≥99.99%）于100mL烧杯中，加人8mL混合酸（3.15），加热至溶解完全，蒸发至近干，取下稍冷，加人20mL盐酸（3.10），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500ug铂。3.19钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯（wp≥99.99%）于100mL烧杯中，加入8mL混合酸（3.15），加热至溶解完全，蒸发至近干，取下稍冷，加人20mL盐酸（3.10），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg钯。3.20铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wB≥99.99%）于250mL烧杯中，加人25mL硝酸（3.9），低温加热至溶解完全，取下冷却，移人500mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.13），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铋。3.21铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.13），低温加热至溶解完全，取下冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铅。
3.22金标准溶液：移取10.00mL金标准贮存溶液（3.17）于100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.14），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug金3.23铂、钯、铋、铅混合标准溶液：分别移取10.00mL铂、钯、铋、铅标准贮存溶液（3.18～3.21）于100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.14），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铂、钯及200 μg铋、铅。
仪器和设备
4.1天平：超微量天平，感量0.001mg。4.2试金炉：最高加热温度不低于1350℃。4.3试金埚：材质为耐火黏土。
4.4灰皿（骨灰灰皿或镁砂灰皿）：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm。4.5瓷埚：容积为30mL。
4.6铸铁模。
4.7电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素发射强度的相对标准偏差不超过2.5%。—各元素推荐的分析谱线见表1。表1分析谱线波长
波长/nm
5试样
试样粒度应不大于0.074mm。试样应于105℃土5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备用。
6分析步骤
6.1试料
按表2称取试料，精确至0.0001g。WAg/(g/t)
1500~10000
>10000～100000
6.2测定数量
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4试金测定
6.4.1配料
按表3进行配料。
熔剂组分
质量/g
碳酸钠
2试料量
配料表
氧化铅
二氧化硅
试料量/g
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将试料（6.1)及配料（6.4.1)置于试金埚（4.3）中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.5）。6.4.2
2熔融
将埚置于900℃的试金炉（4.2）中，关闭炉门。在45min～60min内升温至1100℃，保温5min出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击二、三下，小心将熔融物倒人已预热过的铁模中。冷却后将铅扣与熔渣分离，再将铅扣捶成立方体。6.4.3灰吹
将铅扣放人已于900℃试金炉（4.2）中预热20min的灰皿中，关闭炉门1min2min，待熔铅脱膜后稍开炉门，控制炉温在880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束，将灰皿取出放人灰皿盘中。用小镊子将合粒从灰血中取出，置于瓷埚（4.5)中。注：如果灰吹所得合粒聚不到一起，应重新试验。在配料（6.4.1)时，应于试金中加人约为样品中银含量0.5~1.5倍的纯银（3.8)来保护合粒，记录加人的银量madd。以下按6.4.1～6.4.3进行。6.4.4称量合粒
加人15mL乙酸（3.16）于瓷（4.5）中，于电热板上煮沸，至合粒表面无附着物，取下，用温水洗涤三次，弃去洗涤液。将合粒烤干，冷却至室温，称量合粒质量m1。3
YS/T 1116.6—2016
6.4.5分金
用锤子将合粒锤成薄片，置于瓷埚（4.5）中，加入15mL热硝酸（3.12），置于电热板上，低温加热溶解合粒，当溶液不再反应后，继续加热10min，取下冷却。用中速滤纸小心地将分金液转移到100mL烧杯中，将金粒保留在瓷璃中。往瓷埚中加入15mL硝酸（3.13），在低温电热板上继续加热20min，取下冷却。用中速滤纸小心地将分金液转移到上述100mL烧杯中，用水冲洗埚、金粒和滤纸3次，洗涤液合并于烧杯中。保留滤液，测定其中的杂质含量。保留滤纸，测定其中的金量（此时，金粒保留在瓷埚中，滤纸回收了分散的细小金粒）。6.5金量和杂质元素量的测定
6.5.1金量的测定
将滤纸放人有金粒的瓷中，在电炉上低温烤干后，移人500℃的马弗炉中灰化10min。待埚冷却至200℃以下取出，加5mL混合酸（3.15），加热溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入5mL盐酸（3.10），加热至完全溶解，冷却，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的波长处，与系列标准溶液同时测定试液（6.5.1）及随同试料空白溶液中金的发射强度，自工作曲线上查得金的质量浓度。合粒中金的质量m2按式（1）计算。
式中：
m2—--—金的质量，单位为微克（μg)；PAu———自工作曲线上查得金的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；Vi———溶液的体积，单位为毫升（mL）。6.5.2杂质元素量的测定
（1）
加人5mL盐酸（3.10）于滤液（6.4.5）中，在电热板上低温加热至近干，加人10mL盐酸（3.10），加热溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，静置澄清。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的波长处，与系列标准溶液同时测定试液（6.5.2）及随同试料空白溶液中铂、钯、铋、铅的发射强度，自工作曲线上查得各被测元素的质量浓度。按公式（2）计算金属的质量：
式中：
m,——每种杂质元素的质量，单位为微克（μg)；P:———自工作曲线上查得每种杂质元素浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V2—溶液的体积，单位为毫升（mL）。将所有杂质元素的测定值相加，计算出杂质的总质量mimp。6.6工作曲线的绘制
6.6.1金工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL金标准溶液（3.22）于一组100mL的容量瓶中，加入20mL盐酸（3.14），用水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测定系列标准溶液中金的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的强度，以金的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。4
6.6.2铂、钯、铋、铅工作曲线的绘制YS/T 1116.6—2016
于一组100mL的容量瓶中.分别移取0mL1.00mL.3.00mL.5.00mL8.00mL10.00mL.混合标准溶液（3.23），加人20mL盐酸（3.14），用水稀释至刻度，混匀。在选定的最佳仪器条件下，按选定的元素的波长.测定铂、钯，铋，铅各元素的发射强度.减去标准溶液中“零”浓度溶液的强度，分别以铂、钯、铋、铅各元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.7金、银的补正
称取与试料含量接近的纯金（3.7）、纯银（3.8），以下按6.4～6.5进行。分别按式（3）、（4)计算金、银的补正系数。
kAu= mi-ma
式中：
金的补正系数，无量纲
银的补正系数，无量纲；
_mg一mz
氧化铅中银的质量，单位为微克（ug）；氧化铅中金的质量，单位为微克（ug）；称取纯金的质量，单位为微克（ug）；称取纯银的质量，单位为微克（μg）；补正实验中金的质量，单位为微克（ug）；补正试验中金银合粒的质量，单位为微克（ug）。7分析结果的计算
金、银含量以质量分数wAu、wAg计，数值以g/t表示，分别按式（5）、（6)计算：_m2一m4
m。·kAu
mi-mimp-m2-m3-madd · kAg
m。·kAg
式中：
合粒的质量，单位为微克（ug）；合粒中金的质量，单位为微克（ug）；氧化铅中银的质量，单位为微克（ug）；氧化铅中金的质量，单位为微克（ug）；合粒中杂质元素的总质量，单位为微克（ug）；准确加银量，单位为微克（μg）；金的补正系数，无量纲；
银的补正系数，无量纲；
试料的质量，单位为克（g）。
金的测定结果表示至小数点后一位；银的测定结果表示至整数。（3）
（4）
（5）
（6）
YS/T1116.6—2016
8精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表4数据采用线性内插法求得。
表4重复性限
WAu/(g/t)
r/(g/t)
WAg/(g/t)
r/(g/t)
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表5数据采用线性内插法求得。
WAu/(g/t)
R/(g/t)
WAg/(g/t)
R/(g/t)
试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：试样；
使用的标准编号，YS/T1116.6—2016；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
再现性限
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