【其他行业标准】 锡阳极泥化学分析方法 第5部分：铟量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1116.5—2016
锡阳极泥化学分析方法
第5部分：铟量的测定
火焰原子吸收光谱法
Method for chemical analysis of tin anode slimePart 5: Determination of indium content-Flame atomic absorption spectrometric method2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T1116.5一2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分：第1部分：锡量的测定
——第2部分：铋量的测定
碘酸钾滴定法；
NazEDTA滴定法；
第3部分：铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：砷量的测定
碘滴定法；
一第5部分：钢量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火试金法；
—第6部分：金量和银量的测定
第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法。本部分为YS/T1116一2016的第5部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。YS/T1116.5—2016
本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司、广州有色金属研究院。本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、广西华锡集团股份有限公司、广西冶金研究院、中国检验认证集团广西有限公司。
本部分主要起草人：张桂兵、师云春、谢辉、张婷、杨德利、庞文林、蒙义舒、林凌宇、苏春风、冯振华、梁闪坐、韦娟、谢宏法、吴雪英、刘志梅、黄葡英、莫长翼、李玉红。1范围
锡阳极泥化学分析方法
第5部分：量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中钢量的测定方法本部分适用于锡阳极泥中钢量的测定。测定范围为0.0500%～0.600%。2方法提要
YS/T1116.5—2016
试料用盐酸、硝酸溶解。在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长303.9nm处，测定钢的吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.1盐酸(p1.19g/mL)。
3.2硝酸（p1.42g/mL）。
3.3氢溴酸（o1.48g/mL）。
3.4盐酸-氢溴酸混合酸（1十1）。3.5盐酸-硝酸混合酸（3十1）。3.6硫酸（1+1）。
3.7铟标准贮存溶液：称取0.2000g金属钢（wm≥99.99%）于300mL烧杯中，加人15mL盐酸-硝酸混合酸（3.5），低温加热溶解，蒸发至近干，加入4mL硝酸（3.2），沿杯壁吹人少量水，煮沸溶解盐类，取下冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钢，3.8铟标准溶液：移取10.00mL铟标准贮存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2），用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钢。4仪器
原子吸收光谱仪，附钢空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钢的特征浓度应不大于0.220μg/mL；—精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
YS/T1116.5—2016
5试样
试样粒度应不大干0.074mm。试样应干105℃土5℃烘箱中干燥2h.置干干燥器中冷却至室温备用。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1试料量、测定体积及加入硝酸量w(In)/%
0.0500~0.100
>0.100～0.300
>0.300～0.600
2测定次数
试料量/g
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
测定体积/mL
加入硝酸（3.2)量/mL
6.4.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，用少许水润湿，加人15mL盐酸（3.1）于电炉上分解片刻驱除硫化物，加入5mL硝酸（3.2），置于电炉上继续加热分解至试液体积为2mL～3mL，取下稍冷，加入1mL硫酸（3.6），加热至冒硫酸烟，冷却。加人5mL盐酸-氢溴酸混合酸（3.4），加热至冒硫酸烟，稍冷，加人5mL盐酸-氢溴酸（3.4），加热至冒尽硫酸烟，冷却。按表1加人硝酸（3.2），用少许水吹洗杯壁，低温加热溶解盐类，冷却。按表1移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静止澄清。6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长303.9nm处，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钢的质量浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL钢标准溶液（3.8），于一组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长303.9nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中的“零浓度”溶液的吸光度，以钢的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
钢量以质量分数(In)计，数值以%表示，按式（1)计算：2
式中：
e(In)=(puo) · V×10-6
YS/T1116.5—2016
.（1）wwW.bzxz.Net
自工作曲线查得的空白溶液中钢的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；自工作曲线查得的试料溶液中铟的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；测定试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至小数点后三位。如钢的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后四位，8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
w(In) /%
8.2再现性
在再现性条件下获得两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
w(In)/%
9试验报告
试验报告至少应包括以下方面的内容：试样：
使用的标准，YS/T1116.5—2016；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异：
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T1116.5-2016
中华人民共和国有色金属
行业标准
锡阳极泥化学分析方法
第5部分：铟量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T1116.5—2016
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2017年6月第一版
书号：155066·2-31657
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