【其他行业标准】 精炼镍 硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS77.120.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1085—2015
精炼镍
硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Refinednickel-Determinationof Silicon,manganesephosphorus,ironcopper,cobalt,magnesium,aluminum,zinc,chromiumInductively coupledplasma atomic emission spectrometric method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
精炼镍
硅锰、磷、铁铜、钴镁铝
锌、铬含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
YS/T1085-2015
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。题。
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱测定精炼镍中硅、锰、磷：铁铜、钴、镁、铝、锌、铬含量的测定方法。
本方法适用于精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钻、镁、铝、锌、铬含量剪分析。各元素测定范围见表1。表1
2方法原理
各元素测定范围
专测定范围（质量分数）/%
0.01~0.50
0.001~0.50
0.005~0.05
0.01~1.00
0.002~0.50
0.020~1.50
0.001~0.05
0.0050.05
0.01~0.05
0.01~0.05
称取一定量的试料用硝酸分解样品，用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中待测元素谱线光谱强度，采用扣背景的方式进行谱线校正，消除基体镍的影响，根据标准溶液制作的校准曲线求出元素含量。
除另有说明外，本标准所用的试剂均为分析纯，所用水均为一级水。3.1硝酸（p=1.42g/mL）。
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3.2硝酸（1+1）。
3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）
3.4硅标准贮存溶液：在1100℃的温度下加热高纯二氧化硅（含量大于99.9%）至其质量恒定后，在干燥器中冷却至室温，称取2.1393g放人铂金，加人约5g碳酸钠，加热熔融15min。取出稍冷，置于500mL烧杯中，用水溶解熔融物，洗出铂金，然后将溶液移人1000mL的容量瓶，用水清洗烧杯并倒人容量瓶中，加水至容量瓶的刻度线，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液为1mL含硅1000ug。3.5锰标准贮存溶液：称1.0000g高纯金属锰（含量大于99.9%），放人一个带有玻璃盖（300mL）烧杯中，加人30mL硝酸，小心加热使之分解，待溶液冷却至室温后，移入1000mL的容量瓶中，用水清洗烧杯并倒人容量瓶中，加水至容量瓶的刻度线，混匀，此溶液为1mL含锰1000pg。3.6磷标准贮存溶液：称取于105℃~110℃烘干的4.3936g基准磷酸氢二钾溶于水中，移人1000mL男
容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含磷1000pg。3.7铁标准览存溶液：称取高纯铁粉（含量99.95%以上）1.0000g，加3Q负盐酸（1+1）微热溶解后，转至1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含Fe1000hg。3.8铜标准贮存溶液：称1.0000g高纯铜（含量大于99.9%），放众个300mL烧杯中，加人30mL硝酸，低温加热使之分解，等溶液冷却至室温后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液为1mL含铜1000μg
3.9钻标准贮存溶液：称取1.0000g高纯度钻（含量大于996，倒人一个500mL的烧杯，然后加人40mL硝酸，加热使其完全溶解，微沸排出氮气氧化物，冷倒入一个装有160mL硝酸的1000mL的容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含钴不000ug镁标准贮存溶液：称取金属镁（含量99.9%以上>e00.g，加60mL盐酸（1+5）溶解后，冷却移3.10
至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含镁1.000g。3.11铝标准贮存溶液：称取纯金属铝（含量99.9%以上）1.0000g加30mL盐酸（1十1），滴加少量硝酸，加热溶解，驱尽氯化物，冷后移至1000mL各量瓶，以水稀释至刻度，播匀。此溶液1mL含AI1000μg.
3.12锌标准贮存溶液：称取纯金属锌（含量99.9%以上）1.0000g，加30mL盐酸（1+1）缓慢加热溶解，转至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含Zn1000pg.3.13铬标准存溶液：称取纯金属铬（餐量09.9%以上）1.0000g.加30mL盐酸（1+1）加热溶解后，然后移人一个1000mL的量瓶，用水魔稀至刻度，混匀。此溶液为1mL含铬1000μg。4仪器
单刻度移液管和单刻度容量瓶
4.2分析天平.能够精确地称至0.0001g。电感耦合等离子体发射光谐仪
可以使用任何型号的ICP光谱分析仪，在测定之前，按照制造商的说明进行初始设定，并按附录A的规定进行性能试验，
分辨率，对所使用的分析谱线，计算光谱带宽，该带宽必须小于0.03nm，短期稳定性：测量待测元素的校准曲线的最大浓度校准溶液的发射谱线强度10次，其标准偏差不超过光强度平均值的1.0%。一背景等效浓度和检出限：表2列出建议的分析谱线背景等效浓度BEC和检出限不超过表2要求。
5试样
分析线波长/nm
建议的分析谱线、性能
性能DI/（pg/mL）
本标准中分析谱线应进行背景校正。V
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BEC/(μg/mL)
工作曲线的线性：工作曲线的线性通过计算线性相关家数进行检查，其相关系数应大于0.999。木
的眉状或粒状。
试样通常为钻屑或磨粉，将试样加工为≤2mm自如怀疑在磨、钻过程中样品沾上油或油脂，应用高纯度丙酮清洗然后晾干。网（北京）
分析步骤
称取0.2g试样（第5章），精确至0.000g知
空白试验
随同试样分析做空白试验。
试料的预处理
将试料（6.1）置于200mL三角瓶中，加入15mL硝酸（3.2），低温加热至试样完全溶解，取下冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为待测溶液，注：如果试样中P、Al元素含量<0.01%，可选择100mL容量瓶。6.4测定
在调整好的电感耦合等离子体光谱仪上，按照仪器优化的工作条件及表2所给的波长，测量试样浴液（6.3）和空白试验溶液（6.2）的扣除谱线背景后的谱线强度，仪器依据（6.5）绘制的工作曲线上查得待测试液中相应元素的质量浓度。6.5
5工作曲线的绘制
混合标准溶液：分别移取60.00mL钻标准贮存溶液（3.9），40.00mL铁标准贴存溶液（3.7)，3
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20.00mL硅标准贮存溶液（3.4）、锰标准贴存溶液（3.5）、铜标准贮存溶液（3.8），2.00mL磷标准贮存浴溶液（3.6）、镁标准贮存溶液（3,10）、铝标准贮存溶液（3.11）、锌标准贮存溶液（3.12）、铬标准贮存溶液（3.13）于一个1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液为每毫升含钻60g，铁40ug，硅、锰、铜各20μg磷、锌、铬、铝、镁各2ug。6.5.2工作曲线系列校准溶液的配制：移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL、50.00mL混合标准溶液（6.5.1）于一组100mL容量瓶中，加人7.5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀：校准曲线标准的各元素浓度见表3
建议的校准曲线的溶液浓度
标准1
标准2
标准3此内容来自标准下载网
标准4
标准5
标准6
6.5.3绘制工作曲线
溶液浓度/(μg/mL）
Mg6RAI
在调整好的电感耦合等离子光谱仪上，按（6.4）中相同的条件参数，按照浓度增大的顺序测量工作曲线系列校准溶液（6.5.2），以各元素的质量浓度为横坐标，扣除谱线背景后的光谱谱线强度为纵坐标，绘制待测元素的工作曲线
7分析结果的计算
各待测元素含量以质量分数w（%)计式(1)计算：p。)xV×10-s
式中：
工作曲线上查得待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）：p
工作曲线上查得空白试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）：V试液的总体积，单位为毫升（mL)；m试样的质量，单位为克（g）
当结果≤1%时，计算结果表示至小数点后三位，当结果>1%时，计算结果表示至小数点后两位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按表4数据采用线性内插法和外延法求得：
再现性
重复性限（r）
质量分数
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在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法和外延法求得：
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试验报告
再现性限(R)
质量分数
实验报告所包括的内容，至少应给出以下几个方面的内容：试样，
本标准编号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
同专用
同方知网（北京）技术有限公司YS/T1085—2015
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附录A
（规范性附录）
测定仪器性能规范的操作
本附录给出的性能试验目的在于使用不同类型的仪器对电感耦合等离子体光谱仪的检测限（DL），背景等效浓度（BEC）进行适当的测定，并进行合适的谱线背景校正。允许不同型号的仪器使用不同的操作条件·但最终的测量结果应满足本标准的要求背景等效浓度的检测限
制备3份溶液，含待测物浓度分别为：0浓度水平，10倍检测限人测样品相似浓度的酸、基体元素。gob倍检测限，这些溶液含有与待喷入1000倍检测限溶液，在溶液进人等离子体后等待10以保证稳定雾化。对待测元素设定操作和仪器条件。
仔细将选择的波长定位于最高峰处，选择适当的光电倍管（如果不是自动选择），以保证测到的光强度为4位有效数字。设定积分时间为3S。A.2.1
检测限
喷入空白溶液约10s.以预设积分时间测定19饮喷入10倍检测限溶液约10，以预设积分时间测定10次。由空白试液和10倍检测限溶液得到的强度读数，计算平均值X、X，和空白溶液的标准差S。。按式（A1)计算10倍检测限溶液的净平均强度（X）：-X-x
按式(A.2)计算检测元素的检测限：DL=3S × PI
式中：
pi——10倍检测限溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)。由于重复次数有限，按这种方式计算出的检测限误差范围较宽，A.2.2背景等效浓度
按式（A.3)计算检测元素的背景等效浓度（BEC)：BEC
A.3谱线背景校正
.CA.2)
谱线背景干扰可以利用电感耦合等离子体光谱仪器所具备的背景校正技术给予扣除，如图A，1所8
示，给出了采用离峰扣背景法进行背景校正的实例。Si251.612mm
251.594.am
公司专用
同方知网（北京)技术有限公
敬长/om
离峰扣背
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