【其他行业标准】 精炼镍 硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS 77.120.40 H13 YS/T1085—2015 中华人民共和国有色金属行业标准 精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 发布日期：2015-04-30 实施日期：2015-10-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并确保符合国家有关法规的规定。 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬含量的方法。本方法适用于上述元素在精炼镍中的含量分析。 各元素测定范围（质量分数/%）如下： Si：0.01～0.50； Mn：0.001～0.50； P：0.005～0.05； Fe：0.01～1.00； Cu：0.002～0.50； Co：0.020～1.50； Mg：0.001～0.05； Al：0.005～0.05； Zn：0.01～0.05； Cr：0.01～0.05。 2 方法原理 称取一定量试料，用硝酸分解样品。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中各待测元素的特征谱线强度，通过扣除背景进行谱线校正，以消除基体镍的影响。根据标准溶液绘制校准曲线，计算各元素含量。 3 试剂 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，所用水为一级水。 3.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 3.2 硝酸（1+1）。 3.3 氢氟酸（ρ=1.15 g/mL）。 3.4 硅标准贮存溶液：将高纯二氧化硅（含量≥99.9%）在1100℃加热至恒重后冷却，称取2.1393 g，与约5 g碳酸钠混合熔融15 min，冷却后用水溶解，转入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含硅1000 μg。 3.5 锰标准贮存溶液：称取1.0000 g高纯金属锰（≥99.9%），用硝酸溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含锰1000 μg。 3.6 磷标准贮存溶液：称取4.3936 g经105℃～110℃干燥的磷酸氢二钾，溶于水后转入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含磷1000 μg。 3.7 铁标准贮存溶液：称取1.0000 g高纯铁粉（≥99.95%），用盐酸（1+1）溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含铁1000 μg。 3.8 铜标准贮存溶液：称取1.0000 g高纯铜（≥99.9%），用硝酸溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含铜1000 μg。 3.9 钴标准贮存溶液：称取1.0000 g高纯钴，用硝酸溶解并转入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含钴1000 μg。 3.10 镁标准贮存溶液：称取高纯金属镁，用盐酸溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含镁1000 μg。 3.11 铝标准贮存溶液：称取1.0000 g纯铝，用盐酸和少量硝酸溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含铝1000 μg。 3.12 锌标准贮存溶液：称取1.0000 g纯锌，用盐酸溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。