【其他行业标准】 粗硒化学分析方法 第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.99 H13 YS/T1084.2—2015 中华人民共和国有色金属行业标准 粗硒化学分析方法 第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 发布日期：2015-04-30 实施日期：2015-10-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T1084《粗硒化学分析方法》分为2个部分： 第1部分：金量的测定（火试金重量法和原子吸收光谱法）； 第2部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法）。 本部分为YS/T1084的第2部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：广州有色金属研究院、铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：南通出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院、祥光铜业有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、湖南有色金属研究院、广东先导稀材股份有限公司。 1 范围 本部分规定了粗硒中银量的测定方法。本方法适用于粗硒中银量的测定，测定范围为5.0 g/t～8000.0 g/t。 2 方法提要 当试料中银含量为5.0 g/t～300.0 g/t时，采用硝酸和盐酸溶解试样，加入硫酸挥发除硒，在体积分数约10%的盐酸介质中测定银含量；当银含量大于300.0 g/t～8000.0 g/t时，采用硝酸溶解试样，在体积分数约25%的盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长328.1 nm处测量银的吸光度。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水、去离子水或同等纯度的水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 3.3 盐酸（1+1）。 3.4 盐酸（1+3）。 3.5 硫酸（1+1）。 3.6 银标准贮存溶液：称取0.5000 g高纯银（≥99.99%），置于烧杯中，加少量水和10 mL硝酸，低温加热至溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却后转入500 mL棕色容量瓶中，加入15 mL硝酸，用水稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含银1 mg。 3.7 银标准溶液：移取50.00 mL银标准贮存溶液于500 mL棕色容量瓶中，加入25 mL硝酸，用水稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含银100 μg。 4 仪器 原子吸收光谱仪，配备银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，应满足以下性能指标： 特征浓度：在与样品溶液基体一致的条件下，银的特征质量浓度不大于0.02 μg/mL； 精密度：对最高浓度标准溶液测量11次，其相对标准偏差不超过1.0%；对最低浓度标准溶液测量11次，其相对标准偏差不超过0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线分为五段，最高段与最低段的吸光度差值之比不小于0.7。 5 试样 试样应加工至粒度不大于0.105 mm的粉状，在105℃±5℃条件下烘干2 h，置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 试料 按规定称取试样，精确至0.0001 g。 不同银含量范围对应的试料量如下： 5.0～125.0 g/t：试料量1.00 g； >125.0～300.0 g/t：试料量1.00 g； >300.0～800.0 g/t：试料量0.30 g； >800.0～4000.0 g/t：试料量0.30 g； >4000.0～8000.0 g/t：试料量0.30 g。 6.2 测定次数 应至少进行两次独立测定，结果取平均值。