【其他行业标准】 锡阳极泥化学分析方法 第2部分：铋量的测定 Na2EDTA滴定法

ICS77.120.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1116.2-—2016
锡阳极泥化学分析方法
第2部分：铋量的测定
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of tin anode slimePart2:Determination of bismuth contentNazEDTAtitrimetricmethod
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
方知网(北京)技术有限公司
中华人民共和国有色金属
行业标
锡阳极泥化学分析方法
第2部分：铋量的测定
Na2EDTA滴定法
YS/T1116.2—2016
中国标准出版社出版发行
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2017年6月第一版
书号：1550662-31654
版权专有
侵权必究
YS/T1116—2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分：第1部分：锡量的测定
第2部分：铋量的测定
碘酸钾滴定法；
NazEDTA滴定法；
第3部分：铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：碑量的测定
碘滴定法；
—第5部分：铟量的测定
火焰原子吸收光谱法；
一第6部分：金量和银量的测定火试金法；硫酸铺滴定法。
第7部分：锑量的测定
本部分为YS/T1116—2016的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。面
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公灵VYS/T1116.2—2016
本部分参加起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、湖南有色金属研究院、广州有色金属研究院。
本部分主要起草人：丽君、汤淑芳、陈殿耿、赵如琳、王骏峰张联社、梁菲萍、李艳、黄葡英、魏雅娟、同方知网(北京)技
庞文林、张天姣，
1范围
锡阳极泥化学分析方法
第2部分：铋量的测定
Na2EDTA滴定法
YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中铋量的测定方法。本部分适用于锡阳极泥中铋量的测定。测定范围为5.00%～20.00%。规范性引用文件
YS/T1116.2—2016
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3方法提要
试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，氢溴酸挥发除去锑、砷和。用酒石酸、抗坏血酸、硫脲掩蔽少量的锡、锑、砷、铁、铜等元素，用氨水调节pH值为1.51.7以寸甲酚橙为指示剂.用NazEDTA标准滴定溶液滴定铋、钢合量，减去与钢量相当的铋量，得到铋量（北
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分板纯的试剂和二级水。抗坏血酸。
4.2盐酸（p1.19g/mL）。
硝酸（p1.42g/mL)。
高氯酸（e1.67g/mL）。
氢溴酸（p1.49g/mL）。
硝酸1+1)。
氨水（1+1)。
酒石酸溶液（100.g/L）。
硫脲饱和溶液。
铋标准溶液：称取2.0000g金属铋（uB≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（4.6）.低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2mg铋。4.11NazEDTA标准滴定溶液（cNaEDrA0.010mol/L）4.11.1配制：称取3.8g乙二胺四乙酸二钠（ClH4N2ONa2·2HzO）于500mL烧杯中，加人100mL水，加热溶解完全，冷却至室温，移人1000mL试剂瓶中，用水稀释至1000mL，混匀。放置3d后1
YS/T1116.2-—2016
标定。
4.11.2标定：移取20.00mL铋标准溶液（4.10）于400mL烧杯中，加水至100mL，加人10mL酒石酸溶液（4.8）、0.2g抗坏血酸（4.1）、5mL硫脲饱和溶液（4.9），每加人一种试剂均需摇匀.用氨水（4.7）调节pH值为1.51.7.加水至150mL.加入3滴二甲酚橙溶液（4.14），用NaEDTA标准滴定溶液（4.11.1）滴定至溶液红色变浅，将溶液加热至70℃~80℃，热继续滴定至亮黄色即为终点。随同标定做空白试验。
NazEDTA标准滴定溶液的浓度按式（1）计算：mX103
c=(V,-V。)X208.98
式中：
c—NaEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；移取铋标准溶液（4.10）中铋的质量，单位为克（g）；m
o（1)
V。——标定时滴定空白溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积单位为毫升（mL)；Vi一标定所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：公
一铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。208.98
平行标定四份，结果保留4位有效数字，其极差值不超过6×10me/L时，取其平均值。否则重新标定。
4.12钢标准溶液：称取1.0000g金属钢（m≥9999%）于250ml杯中，加人50mL硝酸（4.6），低温加热至溶解完全，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人15L硝酸（4.6），用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含1mg钢。
4.13换算因子k：移取四份5.00mL铟标准溶液（4.12）于组400mL烧杯中，加水至100mL，加人10mL酒石酸溶液（4.8）、0.2g抗坏血酸（4.1）、5mL硫脉泡和溶液（4.9）.每加人一种试剂均需摇匀，用氨水（4.7）调节pH值为1.5~1.7.加水至150mL，加人3滴二甲酚橙溶液（4.14）将溶液加热至70℃～80℃，趁热用NazEDTA标准滴定溶液（4.11）摘免至出现亮黄色即为终点，随同标定做空白试验。
换算因子按式（2）计算：bzxZ.net
式中：
钢量相对于铋量的换算因子人
x208.98×10-3
Na,EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；208.98
m—移取铟标准溶液（4.12）中钢的质量，单位为克（g）：V—一滴定空白溶液消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V，一滴定钢标准溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。二甲酚橙溶液（5g/L）：限2周内使用。4.14
5试样
·（2）
试样粒度应不大于0074mm。试样应于105℃土5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备用。
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3
空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
YS/T1116.2—2016
6.4.1将试料（6.1)置于250mL缩口烧杯中，加少量水润湿，加人10盐酸（4.2），低温加热溶解5min，加人5mL硝酸（4.3）2mL高氯酸（4.4）.蒸发至冒浓白烟，取下稍冷沿杯壁加人5mL氢溴酸（4.5），于130℃~150℃加热至溶液清亮。升温至240℃~260℃继续加热至近干，取下冷却。加人5mL硝酸（4.3）.用水吹洗杯壁，加入10mL酒石酸溶液（4.8）.加热落解盐类，取下冷却。6.4.2将溶液转人400mL烧杯中，加水至100mL，加入0.2g抗坏血酸（4.1）、5mL硫脲饱和溶液（4.9），摇匀，用氨水（4.7）调节pH值为1.5~1.7.加水至150mk，加人3滴二甲酚橙溶液（4.14），用NazEDTA标准滴定溶液（4.11)滴定至红色变浅，将溶液加热全70℃~80℃，趁热继续滴定至亮黄色即为终点。
7分析结果的计算
铋量以质量分数g计，数值以%表示，按式（3）计算左
rm=c+(V-V)×2098×10
×100kXtin
式中：
Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V，一滴定空白试液所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：V一滴定试液消耗的NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m3———试料的质量，单位为克(g）；208.98—铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；一钢量相对于铋量的换算因子；Wn
按照YS/T1116.5一2016得到的钢量计算结果表示至小数点后两位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果YS/T1116.2-2016
的绝对值不超过重复性限，超过重复性限的情况不超过5%，重复性限按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。
表2再现性限
试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：试样：
使用的标准，YS/T1116.2—2016；分析结果及其表示：
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T1116.2-2016
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书号：155066：2-31654
91022911
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