【其他行业标准】 锡阳极泥化学分析方法 第2部分：铋量的测定 Na2EDTA滴定法

ICS 77.120.40 H13 YS/T1116.2—2016 中华人民共和国有色金属行业标准 锡阳极泥化学分析方法 第2部分：铋量的测定 Na2EDTA滴定法 发布日期：2016-07-11 实施日期：2017-01-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T1116—2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：锡量的测定； 第2部分：铋量的测定（包括碘酸钾滴定法和Na2EDTA滴定法）； 第3部分：铜量、铅量和铋量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第4部分：砷量的测定（碘滴定法）； 第5部分：铟量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第6部分：金量和银量的测定（火试金法、硫酸亚铁滴定法）； 第7部分：锑量的测定。 本部分为YS/T1116—2016的第2部分，按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司。 参加起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、湖南有色金属研究院、广州有色金属研究院。 1 范围 本部分规定了锡阳极泥中铋量的测定方法。本方法适用于锡阳极泥中铋量的测定，测定范围为5.00%～20.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 YS/T1116.5—2016《锡阳极泥化学分析方法 第5部分：铟量的测定（火焰原子吸收光谱法）》。 3 方法提要 试料用盐酸、硝酸和高氯酸分解，用氢溴酸挥发除去锑、砷等干扰元素。加入酒石酸、抗坏血酸和硫脲掩蔽少量锡、锑、砷、铁、铜等元素。用氨水调节pH值至1.5～1.7，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定铋和共存元素的总量，再扣除干扰元素所对应的铋量，从而计算出试样中铋的含量。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和二级水。 4.1 抗坏血酸。 4.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 4.3 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 4.4 高氯酸（ρ=1.67 g/mL）。 4.5 氢溴酸（ρ=1.49 g/mL）。 4.6 硝酸（1+1）。 4.7 氨水（1+1）。 4.8 酒石酸溶液（100 g/L）。 4.9 硫脲饱和溶液。 4.10 铋标准溶液 称取2.0000 g金属铋（纯度≥99.99%）于250 mL烧杯中，加入50 mL硝酸（4.6），低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000 mL容量瓶中，加入50 mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含2 mg铋。 4.11 Na2EDTA标准滴定溶液（c=0.010 mol/L） 4.11.1 配制 称取3.8 g乙二胺四乙酸二钠溶于约100 mL水中，加热使其完全溶解，冷却至室温后移入1000 mL试剂瓶中，用水稀释至1000 mL，混匀，放置3 d后使用。 4.11.2 标定 移取20.00 mL铋标准溶液于400 mL烧杯中，加水至100 mL，加入10 mL酒石酸溶液、0.2 g抗坏血酸和5 mL硫脲饱和溶液，每加入一种试剂均需摇匀。用氨水调节pH值至1.5～1.7，加水至150 mL，加入3滴二甲酚橙指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液红色变浅，然后加热至约70 ℃继续滴定至终点。