【其他行业标准】 铜渣精矿化学分析方法 第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1046.7—2015
铜渣精矿化学分析方法
第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of copper slag concentrates-Part 7 : Determination of arsenic, antimony, bismuth, lead ,zinc and magnesiumoxide content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1046--2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分：一第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金重量法；第3部分：硫量的测定燃烧滴定法；一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；一第6部分：三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；YS/T1046.7--2015
第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第7部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。本部分起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。
本部分主要起草人：韩晓、张晨、汤淑芳、冯先进、张金娥、李娜、马丽君、冯黎、刘艳、陈兰、万双、张羽、廖小辉、陈骅斌、张飞、刘春华。I
1范围
铜渣精矿化学分析方法
第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1046.7-2015
YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中砷、、铋、铅、锌、氧化镁量的测定方法。本部分适用于铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定。测定范围见表1。表1测定范围
2方法提要
含量/%
0.05~0.45
0.07~0.30
1.00～4.50
1.00～4.50
0.30~2.00
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解。用混合酸溶解盐类，在稀混合酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测定砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁的含量。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水为一级水。3.1
盐酸（p=1.19g/mL）。
盐酸（1+1）。
硝酸（p=1.42g/mL）。
硝酸(1+1)。
混合酸：3体积盐酸十1体积硝酸。混合酸(1十1)。
氢氟酸（p=1.15g/mL）。
高氯酸（o=1.67g/mL）。
氢氧化钠溶液（100g/L）。
砷标准贮存溶液：称取1.3200g预先经100℃～110℃烘干2h于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二（As2O3），置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（3.9），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，加水至200mL～300mL，加入2滴酚乙醇溶液（3.17），用硝酸（3.4)中1
YS/T1046.7—2015
和至溶液由红色变为无色，并过量20mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。3.11锑标准贮存溶液：称取1.1971g三氧化二锑（wSb20s≥99.99%）于200mL烧杯中，加入40mL盐酸（3.2），加热使其溶解，冷却，转人1000mL容量瓶中，加人380mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。
3.12铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wBi≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。3.13铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人60mL硝酸（3.4），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.14锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wzn≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。3.15氧化镁标准贮存溶液：称取1.0000g氧化镁（光谱纯，在650℃灼烧过）于烧杯中，用少量盐酸（3.2）溶解，再加人50mL盐酸（3.2），煮沸除去二氧化碳，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化镁。3.16混合标准溶液（100μg/mL）：分别移取10.00mL砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁标准贮存溶液（3.10~3.15)于100mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3.6），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含有100μg砷、100μg锑、100μg铋、100μg铅、100μg锌和100μg氧化镁。3.17酚酸乙醇溶液（10g/L）。
3.18氩气（wAr≥99.99%）。
4仪器
4.1仪器及分辨率
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm；仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/mL的砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差均不超过2.5%。4.2分析谱线及检出限
表2中列出推荐的分析线，检出限应不大于表2所列。表2被测元素的推荐波长及检出限元素
波长/nm
检出限/（μg/mL）
5试样
试样粒度应不大于100um。
样品预先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。5.2
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，准确至0.0001g。2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3
空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
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6.4.1将试料（6.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加人15mL硝酸（3.3），5mL盐酸（3.1），5mL氢氟酸（3.7），2mL高氯酸（3.8），低温加热冒白烟至湿盐状，取下烧杯，稍冷，加10mL混合酸（3.6），用少量水冲洗杯壁，加热溶解可溶性盐类，取下烧杯，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置澄清或干过滤。
6.4.2按表3分取试液（6.4.1），置于100mL容量瓶中，加入10mL混合酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。
表3试液分取体积
被测元素的质量分数/%
0.01~0.50
>0.50~2.50下载标准就来标准下载网
分取试液体积/mL
6.4.3将试液（6.4.1）、（6.4.2)于电感耦合等离子体光谱仪上测量试液及随同试料空白溶液（6.3)的发射光强度，仪器依据工作曲线（6.5)计算出被测元素的质量浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1于一组100mL的容量瓶中，加人10mL混合酸（3.6），移取混合标准溶液（3.16），根据各元素的测定范围，按表4配制标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2与测量试料溶液相同的条件下，于电感耦合等离子体光谱仪上测量被测元素的发射光强度，以质量浓度为横坐标，相应的标准溶液的发射光强度减去“零”浓度溶液发射光强度的值为纵坐标，绘制工作曲线。
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分析结果的计算
表4工作曲线
标准点质量浓度/（μg/mL）
被测元素的量以被测元素的质量分数W计，数值以%表示，按式(1)计算：(pr-po)×V.VzX10-6
式中：
被测元素；
试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；10.00
..++··.+++(1)
空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL)；分取试液体积，单位为毫升（mL）；测定试液的体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后二位，小于0.10%时，表示至小数点后三位。8
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
重复性限
W Mgo/%
再现性
表5（续）
YS/T1046.7—2015
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表6给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表6数据采用线性内插法或外延法求得。
WMgo/%
试验报告
再现性限
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容：试样；
使用的标准YS/T1046.7-2015；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T1046.7-2015
中华人民共和国有色金属
行业标准
铜渣精矿化学分析方法
第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1046.7—2015
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2015年12月第一版2015年12月第一次印刷*
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