【其他行业标准】 锡阳极泥化学分析方法 第4部分：砷量的测定 碘滴定法

ICS77.120.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1116.4—2016
锡阳极泥化学分析方法
第4部分：砷量的测定
碘滴定法
Methods for chemical analysis of tin anode slimePart 4:Determination of arsenic contentIodinetitrationmethod
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
方知网（北京)技术有限公司
中华人民共和国有色金属
行业标准
锡阳极泥化学分析方法
第4部分：砷量的测定
碘滴定法
YS/T1116.4—2016
中国标准出版社出版发行
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2017年6月第一版
书号：155066·2-31656
版权专有
侵权必究
YS/T1116—2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分：第1部分：锡量的测定
一第2部分：铋量的测定
碘酸钾滴定法；
NaEDTA滴定法：
一第3部分：铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；碘滴定法；
一一第4部分：碑量的测定
一第5部分：钢量的测定
火焰原子吸收光谱法；
一第6部分：金量和银量的测定火试金法；第7部分：锑量的测定
硫酸铺滴定法。
本部分为YS/T1116-2016的第4部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。YS/T1116.4—2016
本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司量国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、广西治金研究院有限公司。本部分主要起草人：熊传信、周存款、乔小芳、卢启余、李满艺、陈映纯、陈雄飞、李宏萍、石如祥、同方知网(北京)技力
陈殿耿、丽君、谢辉、张婷、陈曼、谭秋红、李玉红。I
1范围
锡阳极泥化学分析方法
第4部分：砷量的测定
碘滴定法
YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中砷量的测定方法，本部分适用于锡阳极泥中量的测定。测定范围为0.10%～8.00%。2方法提要
YS/T1116.4—2016
试料以硝酸、氯酸钾、硫酸溶解。在盐酸介质中，用次亚磷酸钠将砷还原为单质砷，过滤，与共存元素分离。用过量的碘标准滴定溶液溶解单质砷，在碳酸氢钠介质中，加入过量的亚砷酸钠标准溶液与剩余的碘标准滴定溶液反应，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定过量的亚砷酸钠，根据消耗的碘标准滴定溶液与亚砷酸钠标准溶液的体积计算砷量。3试剂
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除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和工级水3.1氯酸钾。
3.2硫酸铜。
3.3次亚磷酸钠。
3.4盐酸（p1.19g/mL）。
3.5硝酸（p1.42g/mL）。
3.6硫酸（p1.84g/mL）。
硫酸（1+1)。
3.8次亚磷酸钠溶液（20g/L）：称取104次亚磷酸钠.溶解于500mL盐酸（1+3)中，混匀。3.9氯化铵溶液（50g/L）。
3.10碳酸氢钠溶液（30g/L）：向100mL碳酸氢钠溶液（30g/L）中加人5mL淀粉溶液（3.14），滴入碘标准滴定溶液A（3.13.1.1）至溶液皇浅蓝色。3.11亚酸钠标准溶液ALc(1/2NagAsO）=0.01000mol/L]：称取0.494.6g三氧化二碑（wAg099.99%），置于200mL烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（200g/L），微热溶解。冷却移入1000mL容量瓶中，用水稀释至约250mL，加入2滴~3滴酚乙醇溶液（3g/L），用硫酸（1+3）中和至红色刚好消失。加人5g碳酸氢钠，溶解后冷却至室温，以水稀释至刻度，混勺。3.12亚砷酸钠标准溶液BLc(1/2NasAsO.）=0.05000mo1/LJ：称取2.4728g三氧化二砷（wAn999.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（200g/L），微热溶解。冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至约250mL，加入2滴~3滴酚乙醇溶液（3g/L），用硫酸（1十3）中和至红色刚好消失。加人5g碳酸氢钠，溶解后冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。3.13碘标准滴定溶液
YS/T1116.4—2016
3.13.1配制
3.13.1.1碘标准滴定溶液A[c(1/21）~0.01mol/L]：称取1.27g碘、40g碘化钾于300mL锥形瓶中，加人约25mL水，摇动使碘完全溶解，移入棕色试剂瓶，用水稀释至1000mL，混匀。3.13.1.2碘标准滴定溶液BLc（1/2Iz）~0.05mol/Ll：称取6.35g碘、40g碘化钾于300mL锥形瓶中，加入约25mL水，摇动使碘完全溶解，移人棕色试剂瓶中，用水稀释至1000mL，混勾。3.13.2标定
用滴定管加人20.00mL亚砷酸钠标准溶液A（或B）于300mL锥形瓶中，加入100mL碳酸氢钠溶液（3.10）、5mL淀粉溶液（3.14)，用碘标准滴定溶液A（或B）滴定至浅蓝色为终点。平行标定四份，其极差值分别不大于5×10-5mol/L（碘标准滴定溶液A）和2.5×10-mol/L（碘标准滴定溶液B)时，取其平均值，否则重新标定。按式（1)计算碘标准滴定溶液的实际浓度：G
式中：
碘标准滴定溶液A（或B)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/亚砷酸钠标准溶液A（或B)的浓度，单位为摩尔每升（mol/）V，标定时消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V加入亚酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。1)
3.14淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，加人100mL沸水，搅匀，煮沸，冷却。
试样粒度应不大于0.074mm。试样应于105℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备方知网（北
分析步骤
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
0:10~2.00
>2.00~5.00
>5.00~8.00
测定次数
试料量、碘标准滴定溶液和亚砷酸钠标准溶液试料量/g
独立地进行两次测定，取其平均值。3空白试验
随同试料做空白试验。
碘标准滴定溶液
亚砷酸钠标准溶液
5.4测定
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5.4.1将试料（5.1）置于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加人10mL硝酸（3.5），低温加热5min~10min，稍冷加人约0.5g氯酸钾（3.1），继续加热至溶液体积为2mL~3mL，加入10mL~15ml硫酸（3.7），用少量水吹洗瓶壁，加热蒸发至冒三氧化硫浓烟，取下冷却，用水吹洗瓶壁，继续加热蒸发至冒三氧化硫浓烟，并保持5min。取下冷却，加人35mL水，加热使可溶性盐类溶解，取下稍冷，加入35mL盐酸（3.4）、0.1g硫酸铜（3.2），在不断摇动下，分次加入次亚磷酸钠（3.3）至溶液黄绿色褪去，再过量1g~2g。
5.4.2在锥形瓶上用橡皮塞连接一个约70cm80cm的玻璃管（内径约0.5cm，回流冷凝用），加热微沸30min，使沉淀凝聚，停止加热，缓慢冷却。用少量次亚磷酸钠溶液（3.8）冲洗橡皮塞及玻璃管，立即用脱脂棉加纸浆过滤，用次亚磷酸钠溶液（3.8）洗涤沉淀及锥形瓶各3次~4次，再用氯化铵溶液（3.9）洗涤6次～7次，弃去滤液。
5.4.3将沉淀连同脱脂棉及纸浆全部移入原锥形瓶中，用小片滤纸擦净漏放人原锥形瓶中，按表1选择碘标准滴定溶液和亚酸钠标准溶液。5.4.4在摇动下用滴定管加入碘标准滴定溶液至单质砷完全溶解，并过量数毫升。加入100mL碳酸氢钠溶液（3.10），用水吹洗瓶壁，加人5mL淀粉溶液（3.14），立即用亚种酸钠标准溶液滴定至蓝色消褪，并过量1mL~2mL，再继续用碘标准滴定溶液滴定至浅蓝色为终点6分析结果的计算
量以质量分数wA计，数值以%表示，按式（2）计算：Le.(V.-v)-c...-v.l0x14.98x100WA.
式中：
碘标准滴定溶液A（或B）的实际浓度单位为摩尔每升（mol/L）：亚砷酸钠标准溶液A（或B）的浓度单位为摩尔每升（mol/L）：滴定试料溶液时消耗碘标准滴定浴液的体积，单位为毫升（mL）：滴定空白溶液时消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：滴定试料溶液时加入亚砷酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：滴定空白溶液时加人亚砷酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
14.98一碑（1/5As）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。所得结果表示至小数点后两位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对值不超过重复性限r.超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
YS/T1116.4—2016
7.2再现性
表2重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：试样；
使用的标准，YS/T1116.42016；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T1116.4-2016
再现性限
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慢权必究
书号：155066·2-31656
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