【其他行业标准】 钯炭化学分析方法 铅、铜、铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS 77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1073—2015
钯炭化学分析方法
铅、铜、铁量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods of palladium-carbon-Determination of plumbum,cuprum and iron contents-Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry2015-04-30 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
钯炭化学分析方法
铅、铜、铁量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1073—2015
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址www.spc.net.cn
总编室：(010)68533533
发行中心：(010)51780238
读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
2015年9月第一版
印张0.5字数10千字
2015年9月第一次印刷
书号：155066·2-28979
如有印装差错
定价14.00
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68510107
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司。YS/T1073—2015
本标准参加起草单位：陕西瑞科新材料股份有限公司、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院广州有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、西北有色金属研究院、铜陵有色金属集团控股有限公司。本标准主要起草人：任传婷、徐光、唐发静、蔡万煜、李青、马媛、戴云生、方卫、李光俐、甘建壮、朱武勋、阮桂色、史烨弘、张金娥、李娜、王芳、唐碧玉、刘成祥、周恺、龚昌合、陈燕I
1范围
钯炭化学分析方法
铅、铜、铁量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了钯炭中铅、铜、铁量的测定方法。本标准适用于钯炭中铅、铜、铁量的测定。测定范围：0.010%~0.10%。2方法提要
YS/T1073—2015
试料经硝酸、高氯酸消解，直至活性炭消解完全后，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中各元素的质量浓度，计算铅、铜、铁量。3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。3.1盐酸(p=1.19g/mL)。
3.2硝酸(p=1.42g/mL）。
3.3高氯酸（p=1.42g/mL）。
3.4硝酸（1+9）。
3.5铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（铅的质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL水，10mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解。冷却至室温，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.6铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（铜的质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL水，10mL硝酸（3.2），盖上表面血，低温加热溶解。冷却至室温，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg铜3.7铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（Fe2O：的质量分数>99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL水，10mL盐酸（3.1），盖上表面血，低温加热溶解。冷却至室温，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg铁。3.8铅铜铁混合标准溶液：分别移取10.00mL铅、铜、铁标准贮存溶液（3.5、3.6、3.7)于100mL容量瓶中，用硝酸（3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅、100μg铜、100μg铁。3.9氩气（体积分数≥99.99%）。4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器工作条件参见附录A。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW1
YS/T1073—2015
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm；仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。5试样
样品制备均匀，粒度应不大于0.074mm。6分析步骤
6.1试料
称取试样0.1g~0.3g，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)于150mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.2)和2mL高氯酸（3.3），盖上表面皿，于电热板上加热至胃浓烟，补加硝酸（3.2）数次（每次2mL)直至活性炭消解完全，加人2mL硝酸（3.2），加热至溶液清亮，取下冷却，转至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，取上清液测定。6.4.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，当工作曲线线性相关系数r≥0.9999时，测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL铅铜铁混合标准溶液（3.8）于一组100mL容量瓶中，用硝酸（3.4)稀释至刻度，混匀。6.5.2在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液和样品溶液中的铅铜铁的谱线强度值，计算机自动绘制工作曲线并打印出测定结果。7分析结果的计算
按式(1)计算铅、铜、铁的质量分数w，数值以%表示：w
式中：
待测元素；
(p-p)V×10-6
试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试料溶液的体积，单位为毫升（mL)；试料质量，单位为克（g）。
·（1）
计算结果表示至小数点后两位有效数字。精密度
重复性
YS/T1073—2015
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
重复性限
相对允许差
质量分数w
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列相对允许差。表2
相对允许差
铅、铜、铁的质量分数
0.010~0.050
≥0.050～0.10
试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试样；
使用的标准（包括发布和出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
重复性限
相对允许差
YS/T1073—2015
附录A
（资料性附录）
电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件电感耦合等离子体发射光谱仪测定钯炭中的铅、铜、铁量参照表A.1和表A.2的仪器工作条件。表A.1
仪器工作参数
雾化室气流量
YS/T1073-2015
观测高度
泵流量
mL/min
等离子体流量免费标准下载网bzxz
元素谱线
辅助气体流量
积分时间
单位为纳米
版权专有
侵权必究
书号：155066·2-28979
定价：
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。