【其他行业标准】 电真空用锆粉化学分析方法　惰性气氛加热热导法测定氢量

ICS 77.120
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T574.8-2009
代替YS/T574.8--2006
电真空用锆粉化学分析方法
惰性气氛加热热导法测定氢量
Methods for chemical analysis of zirconium powder for electro-vacuum uses-Determination of hydrogen content-inert gas impulse fusion heatconductivity method
2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T574《电真空用锆粉化学分析方法》分为八个部分：YS/T574.1电真空用锆粉化学分析方法重量法测定总锆及活性锆量；
YS/T574.2电真空用锆粉化学分析方法YS/T574.3电真空用粉化学分析方法YS/T574.4电真空用锆粉化学分析方法YS/T574.5电真空用锆粉化学分析方法一YS/T574.6电真空用锆粉化学分析方法..-YS/T574.7
电真空用锆粉化学分析方法
YS/T574.8-2009
磺基水杨酸分光光度法测定铁量；钼蓝分光光度法测定硅量；
钼蓝分光光度法测定磷量；
电感耦合等离子体发射光谱法测钙、镁量；铬天青S分光光度法测定铝量；
次甲基蓝分光光度法测定硫量；.-YS/T574.8电真空用锆粉化学分析方法情性气氛加热热导法测定氢量。本部分为YS/T574的第8部分。
本部分代替YS/T574.8·2006《电真空用粉化学分析方法GB/T3256.8—1983)。
本部分与YS/T574.8-2006相比主要变化如下：改变了测定方法；
--测定范围由0.005%2.00%扩大到0.005%~3.00%；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。燃烧重量法测定氢量》（原
本部分由西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中信锦州铁合金股份有限公司、西北有色金属研究院、西北稀有金属材料研究院参加起草。
本部分主要起草人：杨军红、翟通德、陈忠旦、蔡卫东、安宝兰、张俊峰、王菊香、刘建斌。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T574.8 2006.
1范围
电真空用锆粉化学分析方法
情性气氛加热热导法测定氢量
本部分规定了电真空用锆粉中氢含量的测定方法。YS/T574.8-2009
本部分适用于电真空用锆粉中氢含量的测定，测定范围（质量分数）：0.005%～3.00%。2方法原理
试料经加热后，试料中的氢被释放出来，利用载气将释放出来的氢载人检测系统，由于不同气体热导率不同，根据热导池输出电讯号的变化量系统计算出试样中的氢含量。3材料
3.1氩气：纯度应不低于99.99%。3.2高纯镍箔：厚度为0.1mm士0.02mm，每片箔重0.6g左右。3.3锡粒。
3.4石墨塌：高纯石墨。
3.5标准物质：应选用相应的标准物质，原则上标准物质与分析样品的化学组成类似。4仪器
脉冲加热热导测定仪：仪器灵敏度不小于0.01μg/g。5分析步骤
仪器预热
仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。5.2仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。5.3仪器校准
用标准物质（3.5)进行校准，使分析值在标准值的允许波动范围内。5.4空白分析
仪器的空白值应稳定并且空白值不能过高，且不大于1ug/g。5.5试料分析
5.5.1根据氢含量按表1称取重量。表1
氢含量/%
称样量/g
5.5.2测定
0.0050.100
0.20~0.10
>0.100~0.50
0.10~0.05
>0.05~1.00
0.05~0.03
>1.00~3.00
0.03~0.01
选择优化的分析条件，将称好的试料(5.5.1），用镍箔（3.2)包好，连同锡粒（3.3）一起置入进样器中，由仪器自动显示出测定结果。I
YS/T574.8—2009
6精密度
6.1重复性
在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。
质量分数/%
重复性限/%
6.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
质量分数/%
0.005~0.01
>0.01~0.10
>0.10~3.00
质量保证和控制
相对允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。2
YS/T574.8-2009
打印H期：2010年4月2HF009
中华人民共和国有色金属
行业标准
电真空用锆粉化学分析方法
情性气氛加热热导法测定氢量
YS/T 574.8--2009
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开本880×12301/16
2010年3月第版
印张0.5
字数6千字
2010年3月第一次印刷
书号：155066·2-20423定价14.00元如有印装差错
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