【其他行业标准】 镍基合金粉化学分析方法 第5部分：锰量的测定 高碘酸钠（钾）氧化分光光度法

ICS77.120.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T539.5--2009
代替YS/T539.5-2006
镍基合金粉化学分析方法
第5部分：锰量的测定
高碘酸钠（钾）氧化分光光度法Methods for chemical analysis of nickel base alloypowder-Part 5:Determination ofmanganesecontent-Sodium(potassium)periodatespectrophotometry2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分：第1部分：硼量的测定
一第2部分：铝量的测定
第3部分：硅量的测定
第4部分：铬量的测定
一-第5部分：锰量的测定
第6部分：铁量的测定
一—第7部分：钻量的测定
第8部分：铜量的测定
一-第9部分：铜量的测定
第10部分：钼量的测定
一第11部分：钨量的测定
第12部分：磷量的测定
一第13部分：氧量的测定
酸碱滴定法；
铬天青S分光光度法；
高氟酸脱水称量法；
过硫酸铵氧化滴定法；
高碘酸钠（钾）氧化分光光度法；三氯化钛-重铬酸钾滴定法；
亚硝基R盐分光光度法；
新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法；硫代硫酸钠碘量法；
硫氰酸盐分光光度法；
辛可宁称量法；
正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；脉冲加热情气熔融-红外线吸收法。本部分是YS/T539的第5部分。
YS/T539.5——2009
本部分代替YS/T539.5--2006《镍基合金粉化学分析方法高碘酸钠（钾）氧化分光光度法测定锰量》。
本部分与YS/T539.5一2006相比较主要变化如下：增加了前言；
补充了重复性限。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、西安锐坚金属有限责任公司。本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。本部分主要起草人：张英新、杨秋萍、胡晓燕。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T8638.51988;
-YS/T539.5—2006。
1范围
镍基合金粉化学分析方法
第5部分：锰量的测定
高碘酸钠（钾）氧化分光光度法YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中锰含量的测定方法。本部分适用于镍基合金粉中锰含量的测定，测定范围：0.01%～2%。2方法提要
YS/T539.5—2009
试料经混合酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中。用高碘酸钠（钾）将锰氧化至七价，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸(pl.42g/mL）。
3.3氢氟酸（pl.15g/mL)。
硫酸（1+1)。
亚硝酸钠溶液（10g/L)。
3.6磷酸-高氟酸混合酸：三份磷酸（pl.69g/mL）和一份高氟酸（pl.67g/mL）混合。高碘酸钠（钾）溶液（50g/L）：称取5g高碘酸钠（钾）置于250mL烧杯中，加60mL水、20mL硝3.7
酸（3.2)温热溶解，冷却，用水稀释至100mL。3.8锰标准溶液A，称取0.5000g电解锰（wMa≥99.9%)[电解锰处理方法：将电解锰放在硫酸（1十19）中清洗，待表面氧化锰洗净后取出，立即用蒸馏水反复洗涤，再用无水乙醇洗4～5次，取出，放在干燥器中干燥后备用置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1十3）、加热溶解，煮沸驱尽氮的氧化物，取下，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含500μg锰，3.9锰标准溶液B：移取20.00mL锰标准溶液A（3.8）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锰。
3.10不含还原物质的水：将去离子水（或蒸馏水）加热煮沸，每升用10mL硫酸（1十3）酸化，加几滴高碘酸钠（钾）溶液（3.7)，继续加热煮沸几分钟，冷却后备用。4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
称取0.10g~0.50g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。1
YS/T539.5--2009
5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料(5.1)置于150mL锥形瓶中，加入15mL盐酸（3.1)，2mL硝酸（3.2)低温加热至溶解完全[难溶试样可滴加氢氟酸（3.3)助溶]。5.4.2加人10mL磷酸-高氯酸混合酸（3.6），加热至冒高氯酸烟，稍冷，加10mL硫酸（3.4)，用水稀释至约40mL，加10mL高碘酸钠（钾）溶液（3.7），加热煮沸并保持2min～3min，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用不含还原物质的水（3.10)稀释至刻度，混匀。5.4.3移取部分显色溶液（5.4.2)于(1~3)cm吸收血中，向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（3.5)至紫色刚好褪去，移取其溶液于另一吸收血中为参比。5.4.4于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得试液中的锰量。5.5工作曲线的绘制
5.5.1WM≤0.5%时，移取0mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL锰标准溶液B(3.9)；WM>0.5%时，移取0mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL锰标准溶液A(3.8)，分别置于-组150mL锥形瓶中，以下按5.4.2进行。5.5.2移取部分显色液于1cm～3cm吸收皿中。以试剂空白为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算
锰含量以锰的质量分数WM计，数值以%表示，按公式（1)计算：（mi-m2）)×10-6
式中：
m;从工作曲线上查得的锰量，单位为微克(μg)；m2\-从工作曲线上查得的空白的锰量，单位为微克(μg)；试料的质量，单位为克（g)。
7精密度
7.1重复性
·（1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r）)，超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得：
锰的质量分数/%
重复性限/%
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。2
锰的质量分数/%
0.010~0.050
>0.050~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~2.00
质量保证与控制
允许差/%
YS/T539.5-2009
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T539.5-2009
中华人民共和国有色金属
行业标准
镍基合金粉化学分析方法
第5部分：锰量的测定
高碘酸钠(钾)氧化分光光度法
YS/T539.5—2009
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2010年3月第一版
反2010年3月第一次印刷
书号：155066·2-20564
定价14.00元bZxz.net
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