【GB国家标准】 铝酸盐水泥化学分析方法

ICS.91.100-10
中华人民共和国国家标准
GB/T205—2000
铝酸盐水泥化学分析方法
Methods for chemical analysis of aluminate cement2000-04-03发布
050928074466
2000-06-01实施
国家质量技术监督局发布
GB/T205—2000
引用标准
试验的基本要求
试剂和材料
仪器与设备
水泥试样的制备
烧失量的测定（标准法）
二氧化硅的测定（标准法）
三氧化二铁的测定（标准法）
二氧化钛的测定（标准法）
三氧化二铝的测定（标准法）
氧化钙的测定（标准法）
氧化镁的测定（标准法）
不溶物的测定（标准法）
三氧化硫（硫酸盐）的测定（标准法）氧化钾和氧化钠的测定（标准法）二氧化硅的测定（代用法）
三氧化二铁的测定（代用法）
二氧化钛的测定（代用法）
三氧化二铝的测定（代用法）
氧化钙的测定（代用法）
氧化镁的测定（代用法）
氟的测定
5$0858s
Eo8Eee-E
GB/T205--2000
本标准是GB/T205—1981《高铝水泥化学分析方法》的修订版，本版参照国外同类化学分析方法进行修订，并列有标准法和代用法，并分别列章，便于在实际中选择应用。如有争议时，以标准法为准。本标准与GB/T205-1981《高铝水泥化学分析方法》的主要技术差异如下：1在标准法中参照JISR2522：1995《耐火材料用高铝水泥化学分析方法》对三氧化二铝进行了修订
2本标准在代用法中结合我国化学分析方法，加人银埚-氢氧化钠熔样方法、氟硅酸钾法测定二氧化硅的方法。
本标准自实施之日起，代替GB/T205—1981。本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所。本标准起草人：赵鹰立、王欣然、游良俭。本标准首次发表于1963年，第一次修订于1981年本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所负责解释。1范围
中华人民共和国国家标准
铝酸盐水泥化学分析方法
Methods for chemical analysis of aluminate cementGB/T205—2000
代替GB/T205-—1981
本标准规定了铝酸盐水泥的化学分析方法的标准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。
小流铝酸盐水泥和适合采用本方法的其他铝酸盐举水泥以及制备上述水本标准适用于铝酸垫
泥的熟料的化学分析方
引用标准
下列标准所包含
文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB12573
水泥取样方法
3试验的基本要
3.1试验的次数与
每项测定的次效规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果在进行化学分断时
除另有说明外，必须同时做烧失量的测定：其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校台
3.2质量、体积、体稳商定度和结果的表示用克（g）表示质量精至0.0001g.滴定管体积用毫升（mL）表示，读至0.02mL。滴定度单位用名项分析结果均以百分数计，
毫克/毫升（mg/mL）表示度和体积比经修约后保留有效数字四位。表示至小数两位。
3.3允许差
本标准所列允许差为绝对偏差用分数表示。同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许误差规定。如超出允许差范围，应在短时间内进行第三次测定王一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否（或第三者的测定），测定结果与前两次或任则应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得结果的平均值之差应符合允许差规定。
3.4灼烧
将滤纸和沉淀放人预先已灼烧并恒量的中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。3.5恒量
国家质量技术监督局2000-04-03批准2000-06-01实施
GB/T205—2000
经第一次约烧，冷却，称量后，通过连续对每次30min的灼烧，然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。3.6检查氯离子（硝酸银检验）
按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（见4.9），观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
4试剂和材料
分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯和优级纯。用标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂或光谱纯。除另有说明外，%表示“%（m/m）”。本标准使用的市售溶液体积具有下列密度（p）（20C，单位g/cm）或%(m/m）：
—盐酸(HCI)
氢氟酸（HF)
硝酸（HNO）
硫酸（H,SO）
一冰乙酸（CH.COOH）
一过氧化氢（H,O,）
一氨水（NHH,O）
1.18~1.19g/cm*
1.13g/cm2或40%；
1.39~1.41g/cm或65%~68%：
1.84g/cm2或95%~98%：
1.049g/cm或99.8%；
1.11g/cm2或30%；
0.90~0.91g/cm*或25%~28%
在化学分析中，所用氨水或酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如（1十2)表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水混合。4.1
盐酸（1+1)；(1+2)；(1+3）：(1+11)。4.2
硝酸（1+6）：（1+9）：（1+49）。4.3
硫酸1+1)；(1+9）。
氨水（1+1)；(1+2）。
乙酸（1+1）。
氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加水稀释至1L贮存于塑料瓶中。4.7
氢氧化钠溶液（15g/L）：将15g氢氧化纳（NaOH）溶于水中，加水稀释至1L。忙存于塑料瓶中。4.8
无水碳酸钠（NaCO）：将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。4.9
硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO）落于水中，加10mL硝酸（HNO2用水稀释至1L4.10钼酸铵溶液（50g/L）：将5g钼酸铵［（NH）Mo,O244H,O］溶于水，加水稀释至100mL，过滤后忙存于塑料瓶中。此溶液可保存约药一周。4.11抗坏血酸溶液（10g/L）：将1g抗坏血酸（V·C)溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。4.12抗坏血酸溶液（5g/L）：将0.5g抗坏血酸（V.C)溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。4.13焦硫酸钾（KS,O,）：将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却，砸碎，贮存于磨口瓶中。
4.14氯化钡溶液（100g/L）：将100g二水氯化钡（BaClz·2H,0）溶于水中，加水稀释至1L。4.15二安替比林甲烷溶液（30g/L盐酸溶液）：将15g二安替比林甲烷（C2aH2aN,O2）溶于500mL盐酸（1十11）中，过滤后使用。
邻菲罗啉溶液（10g/L）：将1g邻菲罗啉溶于100mL乙酸（1+1）中，用时现配。4.17乙酸铵溶液（100g/L）：将10g乙酸铵溶于100mL水中。4.18碳酸钾-硼砂混合熔剂：将1份质量的无水碳酸钾（K2CO3）与1份质量的无水硼砂于玛瑙研钵混勾研细，贮存于磨口瓶中。
GB/T205—2000
4.19碳酸铵溶液（100g/L）：将10g碳酸铵[（NH4)2CO.］溶解于100mL水中。用时现配。4.20pH4.3缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH,COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸（CHCOOH)，用水稀释至1L，摇勾。
4.21pH5.5缓冲溶液：将172g无水乙酸钠（CH，COONa）溶于水中，加20mL冰乙酸（CH，COOH），用水稀释至1L，摇勾。
4.22pH6.0总离子强度配位缓冲溶液：将294.1g柠檬酸钠（C.H,NaaO,·2H.O）溶于水中，用盐酸（1：十1）和氢氧化钠（见4.7）调整溶液pH至6.0.然后加水稀释至1L4.23pH10的缓冲溶液：将67.5g氯化铵（NH.CI）溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L。4.24氟化钾溶液（150g/L）：称取150g氟化钾（KF·2H,O）于塑料烧杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。
4.25氟化钾溶液（20g/L）：称取20g氟化钾（KF·2H,O）于塑料烧杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。
4.26氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCI)溶于水，用水稀释至1L。4.27氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCI）溶于50mL水中，加人50mL95%（V/V）乙醇(C2H,OH)，混勾。
4.28三乙醇胺[N(CH.CHOH).]：(1+2)。4.29酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将100g酒石酸钾钠（CH.KNaO。·4H,O）溶于水中，稀释至1L。4.30三氧化硅（SiO2)标准溶液
4.30.1标准溶液的配制
称取0.2000g经1000~1100℃灼烧过30min以上的二氧化硅（Si02），精确至0.0001g，置于铂埚中，加人2g无水碳酸钠（见4.8），搅拌均勾，在1000~1100℃C高温下熔融15min。冷却，用水将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料烧杯中，待全部溶解后冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇，移人塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。4.30.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅标准溶液0.2.00.4.00.5.00.6.00.8.00.10.00mL分别放人100mL容量瓶中，加水稀释约40mL，依次加人5mL盐酸（1十11）.8mL95%（V/V）乙醇、6mL钼酸铵浴液（见4.10）。放置30min，加人20mL盐酸（1十1）5mL抗坏血酸溶液（见4.12），用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计，10mm比色Ⅲ，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度，用测得的吸光度作为相应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。4.31二氧化钛（TiO,）标准溶液4.31.1标准溶液的配制
称取0.1000g经950℃灼烧过10min以上的二氧化钛（Ti0，），精确至0.0001g，置于铂（或瓷）增埚中，加人2g焦硫酸钾（见4.13），在500~600℃下熔融至透明。熔块用硫酸（1十9）浸出，加热至50～60℃使融块完全溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用硫酸（1十9）稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg二氧化钛。
吸取100.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用硫酸（1+9）稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化钛。
4.31.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.02mg二氧化钛标准溶液0.2.50、5.00、7.50、10.00、12.50、15.00mL分别放人100mL容量瓶中，依次加人10mL盐酸（1+2）、10mL抗坏血酸溶液（见4.11）5mL95%（V/V）乙醇，20mL二安替比林甲烷溶液（见4.15）用水稀释至标线，摇勾。放置40min后，使用分光光度计，3
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10mm比色皿，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的二氧化钛含量的函数，绘制工作曲线。
4.32三氧化二铁（Fe2O）标准溶液4.32.1标准溶液的配制
称取0.1000g三氧化二铁（光谱纯，已于950C灼烧1h）置于300mL烧杯中，加30mL盐酸（1+1），低温加热至全部溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。此标准溶液每毫升含有0.1mg三氧化二铁。
4.32.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.1mg三氧化二铁标准溶液0、1.00、2.00.3.004.00mL分别放人100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加5mL抗坏血酸溶液（见4.11)放置5min，再加人5mL邻非罗啉溶液（见4.16）、2mL乙酸铵溶液（见4.17，在不低于20℃下放置30min，后加水稀释至标线，摇匀。使用分光光度计、10mm比血作参比，于510nm处测定溶液的吸光度用测得的吸光度作为相应的三氧化二铁含量的函数，工作曲线，4.33氧化钾（K20/（Na20）标准溶液4.33.1氧化钾标准溶的配制
130~150℃烘过2
称取0.792
2h的氯化钾（KCl).精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解L客量瓶中，用水稀着至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶藏每毫升含有0.5mg后，移人1000m
氧化钾。
4.33.2氧化销SQ溶液的配制
(于 130 ~ 150 C 供过 2 h 的氯化钠(NzC)称取0.94
，精确至0.001g，置于烧杯中，加水溶解量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含有0.5mg后，移人1000
氧化钠。
4.33.3工作曲线的绘制
吸取按4.33，
12.00ml和按
10.00.12.00mL
制每毫升含有0.5mg氧化钾标准溶液0.1.002.004.006.00.8.00、10.00、配制的每毫升含有0.5mg氧化钠标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00.8.00、用水稀至标线，摇匀。使用火焰光对应的顺序，分别放人100mL容量瓶中，
度计，按仪器使用规程行测定测得的吸光度作为相应的氧化钾或氧化钠合量的函数，绘制工作曲线。4.34碳酸钙标准清CaCO，）-0.024mol/LJ称取0.6g（mi）110C烘过2h的碳酸钙（CaCO，精确至0.001g，置于400mL烧杯上麦面，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳霞钙完全解，加热煮沸数分钟。将溶中，加人约100mL水，盖
液冷却至室温，移人250mA量瓶，用水稀释至标线，摇勾4.35EDTA标准滴定溶液[cEDTA）=0.015mo1/L]4.35.1标准滴定溶液的配制
称取5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加人约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L
4.35.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见4.34）于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加人适量的CMP混合指示剂（见4.45），在搅拌下加人氢氧化钾溶液（见4.6）至出现绿色荧光再过量2~3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式（1）计算：×1.000.g
mX25X1000
C(EDTA)=
250XV,X100.09-
式中：c（EDTA）——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L4
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滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；按4.34配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙质量，g：100.09——CaCO，摩尔质量.g/mol。4.36EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式（2)、（3）、（4）、（5）、（6)计算：TF0=c(EDTA)X79.84
CEDTA)X50.98
FTO,=cEDTA)X79.90
式中：TFe,o
CEDTA)
每毫升EDTA
每毫升ERT
每毫升
C(EDTA)X-56.08
C(EDTA)X
雅滴定浴液相当
标推滴
溶液相当于
A标准滴定溶液相当
DTA标准滴定溶
液相当
LDTA标准滴定浴bzxz.net
三氧化二铁的毫克数，mg（mL；氧化二铝的毫克数，mg/L；
氧化钛的毫克数，mgmL
化钙的毫克数，mg/ml
液相当于氧化镁的毫克数，mg/mLEDTA标准滴定溶液的浓度
0.）的摩尔质量，g/mol，
0）的摩尔质量.g/mol，
的摩尔质量，g/mol；
的摩尔质量，g/mol；
的摩尔质量，g/mol
4.37硝酸铋标准滴定容液（c[Bi（NO）]=0.015mol/L）4.37.1标准滴定
施配制
将7.3g[Bi(N丘H.O溶于确酸（1+49)中，摇匀。4.37.2EDTA标准离室清液与硝酸秘标准滴定溶液体积比的标定·（2）
（3）
（5）
（6）
从10mL滴定管电缓数出3~5mLEDTA标准滴定溶液（见4.35）手300mL烧杯中，加水稀释至约150mL，以硝酸调青P
甲酚檀指示剂溶液（见4.44），～1.5（用精密试纸检验），加人2滴半二用10mL滴定管以硝酸铋标维酒定溶液滴至橙红色。EDTA标准滴定溶液与硝酸标准滴定溶液体积比按式（7）计算K
每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数：式中K
EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V
滴定时消耗硝酸铋标准滴定液的体积，mL。4.38硫酸锌标准滴定溶液[c（ZnSO）=0.015mol/L］4.38.1标准滴定溶液的配制
将431g硫酸锌（ZnSO·7HO）溶于水中，加5mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。4.38.2EDTA标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定溶液体积比的标定7)
从滴定管中缓慢放出10~15mLEDTA标准滴定溶液（见4.35）于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加15mLpH5.5缓冲溶液（见4.21），加3~4滴半二甲酚橙指示剂溶液（见4.44），以硫酸锌标准滴定溶液滴定至红色。
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EDTA标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定溶液体积比按式（8)计算K.=V
式中：K，一一每毫升硫酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；V.—EDTA标准滴定溶液的体积，mL；Vs滴定时消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL。4.39氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=0.08mol/L］4.39.1标准滴定溶液的配制
将3.2g氢氧化钠（NaOH）溶于1L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质塑料瓶中。
4.39.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约0.6g（m2）苯二甲酸氢钾（CgHsKO）精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酥呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示剂溶液（见4.47），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按（9）式计算c(NaOH)
mzX1000
式中：c（NaOH）一氢氧化钠标滴定溶液的浓度，mol/L：V一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m2-——苯二甲酸氢钾的质量，g：204.2—一苯二甲酸氢钾的摩尔质量+g/mol。4.39.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式（10)计算Tso,= e(NaOH)×15.02
式中：Tsio,一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/mL；c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；15.02一（1/4Si0）的摩尔质量g/mol。4.40氟（F)标准溶液
4.40.1标准溶液的配制
...（9)
....(10)
称取0.2763g已于500℃灼烧10min（或120℃烘过2h）的优级纯氟化钠（NaF），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后移500mL容量瓶中，用水稀释至标线摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.25mg氟。吸取上述标准溶液2.00、10.00、20.00mL分别放人三个500mL的容量瓶中，用水稀释至标线摇匀，贮存于塑料瓶中。上述标准溶液每毫升分别含有1.5、10μg氟。4.40.2工作曲线的绘制
吸取4.40.1中系列标准溶液各10mL，放入置有一根搅拌子的50mL烧杯中，加人10mLpH6.0总离子强度配位缓冲溶液（见4.22），将烧杯置于磁力搅拌器上（见5.8），在溶液中插人氟离子选择性电极和饱和氟化钾甘汞电极，打开磁力搅拌器搅拌2min，停搅30s。用离子计或酸度计测量溶液的平衡电位。用单对数坐标纸，以对数坐标为氟的浓度，常数坐标为电位值，绘制工作曲线。4.41甲基红指示剂溶液：将0.2g甲基红溶于100mL95%（V/V）乙醇中。4.42.磺基水杨酸钠指示剂溶液：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100mL4.43茜素磺酸钠指示剂溶液：将0.1g茜素磺酸钠溶于100mL水中。4.44
半二甲酚橙指示剂溶液：将0.25g半二甲酚橙溶于50mL水中。5钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酥混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：称取1.000g钙黄绿素、4.45
GB/T205—2000
1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酸与50g已在105C烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。
4.46酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂：称取1.000g酸性铬蓝K与萘酚绿B和50g已在105C烘干过的硝酸钾（KNO）混合研细，保存在磨口瓶中。4.47酚指示剂溶液：将1g酚溶于100mL95%（V/V）乙醇中。仪器与设备
5.1测定二氧化硅的仪器装置
测定二氧化硅的仪器装置如图1所示。8
1一支撑杆；2-搅拌电机：3一搅棒接头，可将塑料搅棒与搅拌电机连接或分开；4一塑料搅棒，$6mm×160mm；5一400mL塑料杯；6一冷却水桶，内盛25℃以下冷却水；7-控制箱，可控制、调节搅拌速度和高温熔样电炉的温度；8-保温罩，9高温熔样电炉，工作温度600～7000图1仪器装置示意图
2天平：不应低于四级，精确至0.0001g。5.2
铂、银、镍或瓷埚：带盖，容量15~50mL。5.3
铂皿：容量50~100mL。
马弗炉：隔焰加热炉，在炉外围进行加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验。5.6滤纸：无灰的快速、中速、慢速型号的滤纸。5.7理
玻璃容器血：滴定管、容量瓶、移液管、分液漏斗。磁力搅拌器：带有塑料外壳的搅拌子，配备有调速装置。58
5.9分光光度计。
5.10火焰光度计。
5.11离子计或酸度计。
6水泥试样的制备
按GB12573方法进行取样，送往实验室样品应是具有代表性的样品。采用四分法缩分至约100g，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁析去筛余中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方孔筛。将样品充分混勾后，装人带有磨口塞的瓶中并密封。7
7烧失量的测定（标准法）
7.1方法提要
GB/T205—2000
试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。7.2分析步骤
称取1g试样（mg），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷中，将盖斜置于上，放在马弗炉（见5.5）内从低温开始升高温度，在950~1000C下灼烧30~40min，取出地置于干燥器中冷却至室温。反复灼烧直至恒量。
7.3结果表示
7.3.1烧失量的质量百分数X按式（11）计算：ms-ma×100
式中：XLOn
烧失量的
试样通质
烧后试
分数，
销质量·g。
7.4允许差
同一试验室差为0.15%
8二氧化硅的
（标准法）
8.1方法提要
在酸性溶罩
计于660nm波
8.2分析步骤
（110
硅酸与钼酸铵生成黄色络合物，再用抗坏血酸将其还原成蓝色终合物，以分光光度处测定溶液吸光度。
称取0.5g式样（ms），精确至0.0001g，置于铂金中.加3g碳酸钾硼砂混合熔剂（见4.18），混匀，再以1g爆
洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上盖，从低温开始升高温度，在950～1000℃熔融10min。然
请钳夹持增旋转，使熔融物均勾地附于内壁令却至室温后，将和盖一并放入已至微沸的虎有！
100mL硝酸1+6）的300mL烧杯中，并继续保持微佛状态，直至熔融物完全溶解，用水洗净地极
液A供测定三氧化
（见13.2）用。
然后将溶液冷却至室温，移人250mL容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。此溶2）、二氧化钛（见10.2）、三氧化二铝（见1.2）氧化钙（见12.2）、氧化镁6ML溶液放人100mL容量瓶中，用水释至标线，摇匀后吸取10mL从8.2溶液A中，吸取
溶液放入100mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，加=mL盐酸（411)8mL95%乙醇（V/V）、6mL钼酸铵溶液（见4.10），按下述试验温度，放置不同时间温度，
20～30
放置时间，min
在沸水中振荡30s立即以流水冷却然后加20mL盐酸（1+1）、5mL抗坏血酸溶液（见4.12），用水稀释至标线，摇勾。放置1h后使用分光光度计，10mm比色血，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度，在工作曲线（见4.30.2）上查得二氧化硅的含量（m）。8.3结果表示
GB/T205—2000
二氧化硅质量百分数Xsio,按式（12）计算：meX250
mX1000
式中：Xsoz
8.4允许差
二氧化硅质量百分数，%；
100mL测定溶液中二氧化硅的含量，mg8.2中试料的质量·g
同一试验室的允许差为0.20%：
不同试验室的允许差为0.40%
9三氧化二铁的测定（标准法
9.1方法提要
在酸性溶液中，加人抗酸溶液
（12）
，与邻菲罗啉生成红色络合物，使三价铁离
子还原为二价铁离
于波长510nm处测定客吸光度
9.2分析步骤
从8.2溶液A
坏血酸溶液（见4
4.17）。在不低于
作参比，于510nm
9.3结果表示
取5.00mL溶液，放人100ml
容量瓶中，用水稀释至约50mL。加人5mL抗收置5min，然后再加人5ml
放置30min
、2mL乙酸铵溶液（见
邻菲罗琳溶活
液夜（见4.16）
用水稀释至标线，摇匀。
定溶液的吸光度。在工作曲线（见4.32.2）三
图百分数XF-0.按式（13）计算
三氧化二铁的
式中：XFe,o
9.4允许差
铁的质量百分数，
测定溶液中三氧化
中国科的质量·g
同一试验室允许差
不同试验室允许差为
10二氧化钛的测定（标准法
10.1方法提要
25X1000
二铁的合量.mg；
用分光光度+10mm比色皿，以水
二查出三氧化
二铁的含量（m）。
（13)
在酸性溶液中TiO2+与二安替比林甲烷生成黄色络合物，干波长420nm处测定其吸光度。用抗坏血酸消除三价铁离子的干扰。
10.2分析步骤
从8.2溶液A中吸取10.00mL试样溶液放人100mL容量瓶中，加5mL盐酸（1+1）10mL抗坏血酸溶液（见4.11），放置5min，再加20mL二安替比林甲烷溶液（见4.15）。用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计，10mm比色血以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度，在工作曲线（见4.31.2）上查出二氧化钛的含量（mg）。10.3结果表示
二氧化钛的质量百分数XTO按式（14)计算：mg×25
Xto,=ms×1000
+（14）
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