【SN商检标准】 铝和铝合金中氢的测定惰性气体熔融-红外吸收法

ICS 77.040.30 CCS H 61 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5351—2021 铝和铝合金中氢的测定 情性气体脉冲熔融-红外吸收法 Determination of hydrogen content in aluminum and aluminum alloy - Inert gas impulse fusion infrared absorption method 2021-11-22 发布 2022-06-01 实施 中华人民共和国海关总署 发布 前言 本文件按照 GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草，由中华人民共和国海关总署提出并归口，起草单位为中华人民共和国广州海关。主要起草人：李涵、唐志银、沈文洁、钟志光、林春梅、刘晓航、何颖贤、梁伯俊、陈宜浩、赵泉。 1 范围 本文件规定了用情性气体脉冲熔融红外吸收法测定铝及铝合金中氢含量的方法，适用于铝及铝合金中氢含量的测定，测定范围为0.10μg/g～30.0μg/g。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款：GB/T 14265《金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则》、GB/T 20066《钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法》。注日期的引用文件，仅该版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 将制备好的铝及铝合金试样投入经脱气的石墨坩埚中，在流动的情性气体中熔融，析出的氢气与其他气体分离，经催化转化为氧化氢，通过红外吸收测定氧化氢含量，从而计算氢含量。 5 试剂与材料 5.1 载气：高纯氩气或氢气（纯度≥99.99%） 5.2 动力气：氮气或压缩空气，油和水含量小 5.3 丙酮 5.4 无水乙醇 5.5 石墨坩埚，一次性使用，由高纯石墨制成 5.6 氢标准物质：GBW（E）020067.502-135 (100 pcs, 21.2±3.6 ppm), 02-416 (50 pcs, 7.0±0.7 ppm), 502-416 (50 pcs, 5.4±0.6 ppm), AR556 (0.0005%) 6 仪器和设备 6.1 氢分析仪，灵敏度≥0.01 μg/g，精确度±0.01 μg/g 或 ±2% 6.2 电子天平，感量0.1 mg 6.3 超声清洗器 7 取样与制样 7.1 取样 7.1.1 炉前取样：按照 GB/T 20066 规定取样，保存时保持表面清洁，可置于干燥器中。 7.1.2 锭或型材上取样：取样部分需具有代表性，使用洁净硬质合金刀片切割成立方体或圆柱体。注意铝及铝合金中氢易在取样过程中损失和污染，应避免氢损失和环境污染。加工温度应低于50℃。 7.2 制样：用车床加工时可用无水乙醇冷却，也可缓慢打磨去掉表面污染层。截取适合石墨坩埚的长条状试样，质量0.5g～2.5g。氢含量越低，所需试样量越大。用丙酮清洗，自然风干或冷风吹干备用。若不立即测定，可将制备好的试样置于丙酮中保存。 8 分析步骤 8.1 仪器准备 8.1.1 按 GB/T 14265 检查仪器性能，氢分析仪包括电极炉、红外分析池测量系统、分析气流杂质去除装置及辅助净化系统。 8.1.2 按仪器说明书要求开机并进行漏气检查。 8.1.3 预热并稳定仪器，优化参数。 8.1.4 测量空白样品以扣除基线。 8.2 标准曲线绘制 准备至少4个平行的氢标准物质试样，质量0.5g～2.5g，氢含量接近或略高于未知样品。对每个标准样测量至少两次，取平均值校准仪器。用第3或第4个标准样检验校准有效性。如测定结果符合要求，校准认定有效。校准可用适当的钢、镍、钛或其他金属参考材料，至少包括一种铝基材料。 8.3 试样测试 8.3.1 试样称取：称取0.5g～2.5g（精确至0.0001g）的试样进行测定。