【QC汽车标准】 金属催化转化器中铂、钯、铑含量的测定方法

烟计型
ICS43.060.20
中华人民共和国汽车行业标准
QC/T968—2014
金属催化转化器中铂、钯、含量的测定方法
Determination methods of platinum, palladium and rhodium contents inmetalliccatalyticconverters
2014-05-06发布
n9365.org
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
中华人民共和国工业和信息化部公告
2014年第32号
工业和信息化部批准《不干胶标签印刷机》等1208项行业标准（标准编号、名称、主要内容及起始实施日期见附件1），其中机械行业标准471项.汽车行业标准32项，船舶行业标准70项，航空行业标准111项，化工行业标准137项，冶金行业标准69项，建材行业标准30项，石化行业标准14项，有色金属行业标准6项，轻工行业标准89项，纺织行业标准49项，兵工民品行业标准79项，核行业标准15项，电子行业标准2项，通信行业标准34项。批准《锰硅合金（FeMn68Si16）》等39项治金行业标准样品（标准样品目录及成分含量见附件2）。
以上机械行业标准由机械工业出版社出版，汽车行业标准及化工、有色金属工程建设行业标准由中国计划出版社出版，船舶行业标准由中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版，航空行业标准由中国航空综合技术研究所组织出版，化工行业标准由化工出版社出版，治金行业标准由冶金工业出版社出版，建材行业标准由建材工业出版社出版，石化行业标准由中国石化出版社出版，轻工行业标准由中国轻工业出版社出版，纺织行业标准由中国标准出版社出版，兵工民品行业标准由中国兵器工业标准化研究所组织出版，核行业标准由核工业标准化研究所组织出版，电子行业标准由工业和信息化部电子工业标准化研究院组织出版，通信行业标准由人民邮电出版社出版、通信工程建设行业标准由北京邮电大学出版社出版。附件：32项汽车行业标准编号、标准名称和起始实施日期。中华人民共和国工业和信息化部二〇一四年五月六日
附件：
32项汽车行业标准编号、标准名称和起始实施日期标准编号
QC/T231—2014
QC/T233-2014
QC/T662014
QC/T962—2014
QC/T680—2014
QC/T963—2014
QC/T234—2014
QC/T964—2014
QC/T644—2014
QC/T965—2014
QC/T9662014
QC/T4592014
QC/T29106—2014
QC/T198—2014
QC/T220—2014
QC/T967—2014
QC/T968—2014
QC/T969—2014
QC/T636—
QC/T970
标准名称
摩托车和轻便摩托车反冲起动器技术条件
摩托车和轻便摩托车制动踏板静强度性能要求及试验方法
摩托车和轻便摩托车湿式离合器摩托车和轻便摩托车漆层技术
摩托车和轻便摩托车用电压调节器技术条件
摩托车和轻便摩托车车轮制动圈摩托车和轻便摩托车转向轴承技术条件
城市客车塑料座椅及其车辆固定件的强度
汽车金属燃油箱技术条件
汽车电动后视镜驱动器
汽车塑料件涂层技术条件
随车起重运输车
汽车电线束技术条件
汽车用开关通用技术条件
汽车用易熔线技术条件
汽油机进气道喷射式喷油器
金属催化转化器中铂、钯、佬含量的测定方法
乘用车行李厢内部开启机构
汽车电动玻璃升降器
乘用车空气滤清器技术条件
被代替标准编号
QC/T231—1997
QC/T233—1997
QC/T66—1993
QC/T680—2002
QC/T234——1997
QC/T644-2000
QC/T488—2000
QC/T459—2004
QC/T29106—2004
QC/T198—1995
QC/T220—1996
QC/T636—2000
起始实施日期
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
标准编号
QC/T971—2014
QC/T972—2014
QC/T299.1—2014
QC/T299.2—2014
QC/T563—2014
QC/T29097—2014
QC/T29096—2014
QC/T303—2014
QC/T301—2014
QC/T70—2014
QC/T226—2014
QC/T593—2014
标准名称
摩托车和轻便摩托车用空气滤清器滤芯技术条件
汽车电控液压助力转向器总成技术要求及试验方法
汽车液压转向助力泵
第1部分：
技术要求
汽车液压转向助力泵
试验方法
第2部分：
汽车转向盘技术要求及试验方法汽车转向器总成技术要求
汽车转向器总成台架试验方法
汽车转向油罐技术要求和试验
汽车转向助力缸技术要求和试验方法
摩托车和轻便摩托车发动机噪声测量方法
摩托车和轻便摩托车制动蹄组件和制动衬组件
汽车液压比例阀性能要求及台架试验方法
被代替标准编号
QC/T299—2000
QC/T299-2000
QC/T563—1999
QC/T29097—1992
QC/T29096—1992
QC/T303—1999
QC/T301--1999
QC/T302-—1999
QC/T70—1993
QC/T226-—1997
QC/T593—1999
起始实施日期
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
2014-10-01
范围：
规范性引用文件
术语和定义…·
方法原理
试剂和材料
仪器…
样品·
试液的制备：
分析·
精密度要求
结果计算
12试验报告
附录A（规范性附录）
附录B（资料性附录）
载体体积测量方法
检验记录表
QC/T968—2014
QC/T968—2014
本标准按照CB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法（1S078-2：1999，MOD）》给出的规则起草。本标准包括电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法两种方法。
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由全国汽车标准化技术委员会（SAC/TC114）提出并归口。本标准主要起草单位：中国汽车技术研究中心、天津索克汽车试验有限公司、无锡威孚环保催化剂有限公司、优美科汽车催化剂（苏州）有限公司、四川中自尾气净化有限公司、安徽艾可蓝节能环保科技有限公司、南京依柯卡特汽车催化器有限公司。本标准参与起草单位：昆明贵研催化剂有限责任公司、庄信万丰（上海）化工有限公司、无锡科特拉汽车环保催化剂有限公司、中国第一汽车股份有限公司技术中心。本标准主要起草人：刘悦、李军、贾莉伟、饶婷、胡敏、王科、成薛峰、汪曼浩、刘立波、王丹。1范围
金属催化转化器中铂、钯、佬含量的测定方法QC/T968—2014
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法和电感耦合等离子体质谱（ICPMS）法测定金属催化转化器中铂（Pt）、钯（Pd）、（Rh）含量的测定方法。本标准适用于以金属为载体并附载贵金属作活性组分的催化转化器中贵金属Pt、Pd、Rh含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（IS06353-1:1982，NEQ）GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛（ISO3310-1：1990，IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO03696:1987，MOD）GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042:1998，NEQ）GB12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（IS0648：1977，IDT）GB/T20001.4标准编写规则第4部分：化学分析方法（ISO78-2:1999，MOD）3术语和定义
CB/T20001.4界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
金属催化转化器metalliccatalyticconverter采用催化涂层附载于金属载体上的形式来降低发动机排气中有害排放物的装置。3.2
金属载体metallicsubstrate
催化转化器中附载催化涂层的金属部分，包括内芯（蜂窝、网状或其他结构）和外简（如存在）两部分。
样品sample
本标准中仅指金属催化转化器中附载有催化涂层的金属载体，4方法原理
样品经酸浸泡后载体内芯溶解，得到溶液与固体物两部分。固体物经干灰化后，研磨制成试样，QC/T968—2014
取部分试料经碱熔融、碲共沉淀制备成试液1。溶液取一部分经碲共沉淀制备成试液2。分别测定试液1和2中Pt、Pd、Rh的含量。计算得到的固体物与溶液中各相应元素含量之和即为样品中各元素的含量。
5试剂和材料
5.1前处理用
5.1.1过氧化钠（Na,0,）：分析纯。5.1.2水：GB/T6682，三级。
5.1.3盐酸（HCI）：分析纯。
5.1.4硝酸（HNO，）：分析纯
氟硼酸（HBF4）：分析纯
5.1.6王水：量取150ml盐酸和50mL硝酸，混合，用时现配。5.1.7
盐酸液（6mol/L）：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL。5.1.8
硝酸溶液（5%，体积分数）：量取5ml.硝酸，用水稀释至100mL。5.1.9
王水溶液（10%，体积分数）：量取10mL王水，用水稀释至100mL碲溶液（10g/L）：称取6.25g二氧化碲（纯度大于99.99%）于500mL烧杯中，加入150ml5.1.104
盐酸，温热解，冷却后移至500mL容量瓶中，加水至标线。5.1.11氯化亚锡溶液（1mol/L）：称取112.8g氯化亚锡（SnCl，·2H,0分析纯）于1000mL烧杯中，加人150mL盐酸，温热溶解，冷却后移至500mL容量瓶中，加水至标线。用时现配。5.1.12铂标准储备液：含Pl浓度为1000μg/mL，使用有标准物质证书的标准溶液，或按GB/T602方法配制。
5.1.13钯标准储备液：含Pd浓度为1000μg/mL，使用有标准物质证书的标准溶液，或按GB/T602方法配制
5.1.14佬标准储备液：含Rh浓度为1000μg/mL，使用有标准物质证书的标准溶液5.1.15微孔滤膜：孔径0.45μum，玻璃纤维酯材质为宜。5.2ICP-AES法用
5.2.1一级稀释的混合标准济液：用吸量管分别移取2mL铂标准储备液、5mL钯标准储备液、2mL标准储备液至一只100mL容量瓶中，加10%王水溶液至标线，混匀。此溶液1mL含20μgPt、50μgPd、20μgRh，编号为标5。
5.2.2二级稀释的混合标准溶液：用吸量管分别移取0mL2mL、5mL、10mL、25mL的一级稀释的混合标准溶液至五只50mlL容量瓶中，加10%王水溶液至标线，混勾。此溶液系列1mL含Pt分别为Oμg.0.8μg、2ug、4μg、10μg，含Pd分别为Oμg、2μg、5μg、10μg、25μg，含Rh分别为Oμg.0.8μg、2μg4ug、10ug，编号分别为标0、标1、标2、标3、标4。5.3ICP-MS法用
5.3.1一级稀释的混合标准溶液：用吸量管分别移取2mL铂标准储备液、5mL钯标准储备液、2mL佬标准储备液至一只50mL容量瓶中，加5%硝酸溶液至标线，混匀。此溶液1mL含40μgPt、100μgPd.40μgRh。
QC/T968—2014
5.3.2二级稀释的混合标准溶液：用吸量管移取1mL一级稀释的混合标准溶液至一只100mL容量瓶中，加5%硝酸溶液至标线，混勾。此溶液1mL含0.4μugPt、1μgPd0.4μgRh，编号为标6。5.3.3三级稀释的混合标准溶液：用吸量管分别移取0mL、1mL、2mL、5mL、10mL、25L的二级稀释的混合标准溶液至六只50mL容量瓶中，加5%硝酸溶液至标线，混勾。此溶液系列1mL含Pt分别为0μg、0.008μg、0.016μg.0.04μg、0.08μg.0.2μg，含Pd分别为0ug0.02μg、0.04μg、0.1μg.0.2ug.0.5μug，含Rh分别为0μg、0.008μg.0.016μg.0.04μg.0.08ug、0.2μg，编号分别为标0、标1、标2、标3标4标5。
6仪器
6.1前处理用
6.1.1分析天平：分度值小于或等于0.01g。6.1.2分析天平：分度值小于或等于0.0001g6.1.3游标卡尺。
6.1.4马弗炉。
6.1.5试验筛：网孔尺寸小于或等于0.075mm（GB/T6003.1）。6.1.6电加热板
超声波清洗仪（如适用）
6.1.8抽滤装置。
6.1.9离心机（如适用）。
容量瓶：GB/T12806中A类。
吸量管：GB12808中A类
：材质要求耐高温耐酸腐蚀，如陶瓷甘等。使用前需在700℃下预处理至恒重。6.1.12
6.1.13地埚：材质要求耐高温耐强碱腐蚀，如氧化锆埚、刚玉甘等。6.2分析仪
6.2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。6.2.2电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。7样品
7.1样品燥
已装车使用过的样品应在马弗炉中在600℃下干燥2h以上，未经装车使用过的样品无需此步操作。
7.2测量载体体积
载体体积的测量方法见附录A。
8试液的制备
8.1警告
使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题3
QC/T968—2014
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。8.2酸浸泡样品
8.2.1将样品放人烧杯中，分多次缓慢加人6mol/盐酸溶液至液面超过样品的整个高度或至少一半以上高度，在烧杯上盖上表面皿，待剧烈反应结束后置于100℃以下的温度。8.2.2必要时，可翻转样品，补加盐酸，重复步骤8.2.1.直至载体内芯充分溶解。8.2.3若存在不溶解的载体外筒，则应将烧杯置于超声清洗仪中清洗0.5h以上，直至在外筒上观察不到明显的催化涂层。取出载体外筒并用少量水冲洗其内、外表面，洗液收集于原烧杯中。注：宜根据样品的尺寸规格选择规格、类型适宜的烧杯；在保证试验所需的前提下，尽量减少盐酸的使用量。8.2.4待溶液冷却至室温后，将全部溶液及固体物的混合物缓慢倒入放有双层定量滤纸的抽滤装置中负压抽滤，或使用离心机将溶液与固体物分离，亦或将混合物加热蒸干全部制备成固体物。8.3固体物制备试液1
8.3.1称量固体物干重。
取容积适宜的（见6.1.12），称重。将固体物放人埚中，移人马弗炉。马弗炉的程序升温条件：120℃保温1h，升温至400℃保温1h，再升温至700℃保温2h。待埚冷却至室温后取出，称重。甘埚的增重即为固体物干重。8.3.2制备固体物试样。
将固体物研磨、混均制备成粉末试样。宜采用过试验筛的方式，验证全部试样粒径小于0.075mm
8.3.3测定次数。
做两份以上试料的平行测定，取其算术平均值。8.3.4称取固体物试料。
用分析天平（见6.1.2）称取0.3g~1g试料，精确到0.0001g8.3.5消解固体物试料。
8.3.5.1将试料放人埚（见6.1.13)中，称取约5g过氧化钠覆盖在试料表面，盖上蜗盖。将增埚移人马弗炉在770℃下保温0.5h。注：过程中，过氧化钠会腐蚀廿璃，为防止埚意外爆裂影响试验质量和危害人员安全，应尽量减少埚的重复使用次数。
8.3.5.2待炉温降至室温后，取出埚，放人1000mL烧杯中，加入约50mL水和约50mL的6mol/L盐酸溶液，置于电加热板上加热溶解碱熔融物。8.3.5.3待碱融熔物完全溶解后，取出埚和盖，用少量水冲洗，洗液收集到原烧杯中。向烧杯中加人约20mL盐酸和约80mL水。8.3.6碲共沉淀。
8.3.6.1向烧杯中加入2mL氟硼酸8.3.6.2加人10mL碲溶液.盖上表面Ⅲ，置于电加热板上加热至液体微沸后，加人10mL氯化亚锡溶液。
8.3.6.3微沸0.5h以上，目测烧杯中有黑色的共沉淀物颗粒时，取下烧杯冷却至室温；否则重复步骤8.3.6.2。
QC/T9682014
8.3.6.4将烧杯中的液体倒人放有微孔滤膜的抽滤装置中进行负压抽滤，并用水冲洗烧杯内壁和共沉淀物，收集共沉淀物。
8.3.6.5取下微孔滤膜放人原烧杯中，加人约20mL王水，加热溶解共沉淀后蒸至近干，再加人10mL王水二次溶解后，立即取下烧杯冷却至室温。8.3.6.6必要时，可进行二次或多次共沉淀8.3.7试液1。
8.3.7.1ICP-AES法适用。将烧杯中的溶液转移至100mL容量瓶中，加水至标线，混匀备测8.3.7.2ICP-MS法适用。将烧杯中的溶液转移至100mL容量瓶中，加水至标线，混匀。再用吸量管从中移取1mL至100mL容量瓶中，加5%硝酸溶液至标线，混勾备测。8.3.8程序空白试液1。
不加试料，按8.3.5~8.3.7给出的步骤和试剂，制备程序空白试液。每批样品制备至少1个程序空白试液。
8.4溶液制备试液2
8.4.1称量溶液质量。
如溶液中有晶体析出，应加水稀释溶解，混匀。取容积适宜的烧杯，称重。将溶液转移至烧杯中，称重。烧杯的增重即为溶液质量。8.4.2测定次数。
做两份以上试料的平行测定，取其算术平均值。8.4.3称取溶液试料。
用分析天平（见6.1.1）称取100g~500g溶液作为试料，精确到0.01g，移人1000mL烧杯中。8.4.4碲共沉淀。
同8.3.6。
8.4.5试液2。
同8.3.7。
8.4.6程序空白试液2。
同8.3.8。
9分析
9.1ICP-AES法
9.1.1分析条件。
9.1.1.1测定元素宜选用的分析波长见表1。表1ICP-AES的元素分析波长
分析波长，nm
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9.1.1.2为消除仪器性能的漂移和标准溶液与未知试液之间基体差异的干扰，可用内标法对仪器的响应进行归一化处理。宜选用的内标元素：（Sc）、铟（In），使用浓度为1000μg/mL。9.1.2建立标准曲线。
将系列标准混合溶液（标0~标5）依次导人仪器，测量各元素的发射光谱信号。以每个标准混合溶液中各被测元素的质量浓度（μug/mL）为X轴，元素信号响应值或元素信号响应值与内标元素信号响应值的比值为Y轴，绘制标准曲线，并作线性回归方程，计算相关系数。各元素标准曲线的线性相关系数应不低于0.9999。
9.1.3试液分析。
将程序空白试液和试液依次导人仪器，测量各元素的光谱信号。根据工作曲线，得出各元素的浓度。
9.2ICP-MS法
9.2.1分析条件。
9.2.1.1测定同位素宜选用的质量数：1\Pt、0\5Pd、0\Rh。9.2.1.2宜选用的内标同位素：159Tb、75Lu、205TI，使用浓度为1μg/mL。9.2.2建立标准曲线。
将系列标准混合溶液（标0~标6)依次导人仪器，测量各元素的质谱信号。以每个标准溶液中各被测元素的质量浓度（μg/mL）为X轴，元素信号响应值或元素信号响应值与内标元素信号响应值的比值为Y轴，绘制标准曲线，并作线性回归方程，计算相关系数。各元素标准曲线的线性相关系数应不低于0.9999。
9.2.3试液分析。www.bzxz.net
将程序空白试液和试液依次导入仪器，测量各元素的质谱信号。根据工作曲线，得出各元素的浓度。
9.3元素测定低限
试液中待测元素浓度应在标准曲线的工作范围内，且高于测定低限。必要时，可根据样品中待测元素浓度的实际情况，调整待测试液的稀释倍数。元素测定低限见表2。表2元素测定低限
适用方法
ICP-AES法
ICP-MS法
10精密度要求
μg/mL
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于算术平均值的5%；否则，应在重复性条件下补加两次以上的独立测试。与全部测试结果算术平均值的相对偏差大于5%的测试结果视为异常值，应予以剔除。剔除异常值后的测试结果的相对标准偏差应不大于5%6
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