【国家标准】 食品安全国家标准 食品中碘的测定

中华人民共和国国家标准
GB5009.267—2020
食品安全国家标准
食品中碘的测定
2020-09-11发布
2021-03-11实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
本标准代替GB5009.267—2016《食品安全国家标准藻类植物中碘含量的测定
电感耦合等离子体质谱法》。
本标准与GB5009.267一2016相比，主要变化如下：一增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法；辋5009.267-—2020
食品中碘的测定》、SN/T3154—2012《出口一修改氧化还原滴定法作为第二法，修改了该方法适用范围，增加了低浓度标准溶液；一修改砷催化分光光度法作为第三法，修改了该方法适用范围和精密度一修改气相色谱法作为第四法，修改了该方法适用范围和精密度。I
1范围
食品安全国家标准
食品中碘的测定
本标准规定了食品中碘含量的测定方法。第一法电感耦合等离子体质谱法适用于食品中碘的测定。第二法氧化还原滴定法适用于藻类及其制品中碘的测定。搬5009.267—2020
第三法砷铺催化分光光度法适用于粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类，鱼类及蛋类食品中碘的测定。
第四法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品和乳品中营养强化剂碘的测定（特殊医学用途婴儿配方食品及特殊医学用途配方食品除外）。第一法电感耦合等离子体质谱法（解植摩辅降2原理
试样中的碘经四甲基氢氧化铵溶液提取，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以碘元素特定质量数127（质荷比，疝/勤）定性，以碘元素和内标元素质谱信号的强度比值与碘元素的浓度成正比进行定量，测普信号的强度比值与
定试样中碘的含量。
3试剂和材料
除另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水或GB/T33087一2016规定的仪器分析用高纯水。
3.1试剂
3.1.125%四甲基氢氧化铵[CH3)4NOH水溶液：英文缩写名称TMAH3.12算丙醇：色谱
3.1.3氩气(AD：氩气(99995%或液氩3.1.4氨气(He):氨气(299.995%)3.2试剂配制
32.1.提取液(5%TMAH)：量取100mL25%四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500mL用于样品前处理
3.22稀释液(0.5%TMAH)：量取10mL25%四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500mL用于标准溶液的配制和样品溶液的稀释3.3标准品
碘化钾(KI)或碘酸钾(KIO3）：基准试剂。1
3.4标准溶液的配制
报5009.267-—2020
34. 1,碘标准备液(1.000.mg4);称取已于,180℃.±2℃干燥至恒重的碘酸锂,0.168 5.g,用水溶解燥24 h的碘花钾.0.1307g,角水溶解并稀释至100 mL,贮存进定容至，100.mL或称取经硅胶地可菜
来器工燥
留的碘标准滚液
准物质
100mL碘元素标截备液，用稀释液定容至100mL碘标准中间液(160
0mg产：吸敢
3.4.3碘标准使用液(188μg%LY：吸敢1.00mL碘元素标准中间液，用稀释液定容至100mL。3.44碘系列标准溶液：分别吸取适量体积的碘标准使用液，用释液配制成浓度为,0-494、0.19919410.0 mg/L、15.0mg/L、20.0μg/L的系列标准溶液，苏可依据样品溶液中碘元素.00 ug/L 5.00 ug/L
滚度适雪调整紧列标准浓度范留345,准内标元素标准溶液(1000 mg/L):(Te)、铟(n)、佬(Rh)、(Re等任意一种单元素或多元素内标棕准妃备液。
3.4.6内标使用液：先用水将内标元素标准溶液稀释10倍或100倍，再从中取适量溶液用稀释液配成适当浓度的内标使用液。内标溶液可采用手动定量加入标准系列及样品溶液中，也可由仪器在线加入，内标与样品溶液混合后。
其。内标的参考浓度约为 10 ug4±100ug/中仓
注：对于复杂基质的样品，内棕中可添适量异内醇，使其体积分数为1%~2%。4仪器和设备
4.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS）。42.分析天平：感量为01.mg.和 1mg4.3万植盒早燥霜或植温泵浴摇保。4.4样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。4.5离心机：转速大于3000r/min。4.6
涡旋混匀器。
5分析步骤
试样制备
5.1.1固态样品
5.1.1.1千样
豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎，搅拌至均匀；对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀。5.1.1.2鲜样
蔬菜、水果、水产品等样品必要时洗净、沥干，取可食部分匀浆至均质；对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆至均质。
5.1.1.3速冻及罐头食品
经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆至均质。2
5.1.2液态样品
软饮料、调味品等样品摇匀。
搬5009.267-—2020
5.2试样处理
称取试样_02,g1,g(精确到10.01.g于 50 ml的耐110℃C塑料离心虫,加入.5.mL,提取液,旋温干罐（每小取出指样）水盗罐1.m品便样品充芬分激均习情旋繁等子/M
床提取3冷和量是容擎mL暴以于3.00%的转速，离芯10-mn最上层清液0.45 um过滤膜过滤后，备用，同时做试剂空白。注：为了防止样品遇水结块，可采用称量纸称取样品，然后慢慢加入盛有提取液的离心管中，涡旋，mis若样品太稠可补加5mL提取液，如失来粉及面粉等吸水性强的样品。5.3仪器参考条件
仪器操作参考工作条件
射频功率,1.550 W:等离子气流速,15 Limin:载气流速0. 80 L/min0.90.L/min:辅助气流速0.30min~0.40L/min；分析时泵速0.10r/s采样深度8mm~10mm，雾化器为高盐/同心雾化器半导体制冷露室控温在2.4%石英炬管；碰撞池气体He气流速4mL/min~5mL/min,每测一个样糖导进干紊统的)冲洗酶个大 66 55.3.2测定参考条件
在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，选择碘元素同位素(127 I)及内标同位素(2s TeA
13185Re
注：若.ICPMS仪器由酸性进样体系转变为碱性体系，则建议更换所有进样泵管，用0.5%TMAH溶液清洗进样系统1h~2h直至切1的信号稳定。5.4标准曲线的制作
将碘标准溶液注入ICPMS中，测定碘元素和内标元素的信号响应值，以碘元素的质量浓度为横坐标，碘元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。5.5试样溶液的测定
将空白和试样溶液分别注入电感耦合等离子质谱仪中，测定碘元素和所选内标元素的信号响应值，计算碘元素与所选内标元素的响应信号值比值，根据标准曲线得到待测液中碘元素的质量浓度6分析结果的表述
试样中碘元素含量按式（1)计算：式中：
(x*狗
糖一试样中碘元素含量,位为毫克每干克(mgkg);一试样漆液中元素质事双度单位为微克堡升ug)一试样空白液中碘元素质量浓度，革位为微克莓并（μg/L)obzxz.net
一试样液定容体积，单位为毫升(mL);一武样格释倍数
二试样称敢质量，单位为克(9g)）1000以罩位转换紧！
计算结果保留3位有效数字。
7精密度
搬5009.2672020
样品史碘元素含量大于,1. mg/kg,时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差慎不得超过算来恶均值的素,小主等玉1mg/g 其大全mgkg时，在事复性紧性下获得的费溶据文频着管货
结巢的绝冠累值不得超过算苯来均值的5小于等于“1mg/kg爵，在重复性条件下获得的两淡独多测是结巢的绳对差值不得超过算果平均值的 20%。H
8其他
以取样量0.5g,定容至50mL计算，方法检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/ko第二法氧化还原滴定法
9原理
样品经炭化、灰化处理后，在酸性介质中，用液漠将碘离子氧化成碘酸根离子，碘酸根在酸性溶液中氧化碘化钾而析出碘，以淀粉溶液作为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定，计算样品中碘的含量。I +3Br2 +3HQ→IO3+6H+ + 6Br
I3 + 5 + 6H+= 3h + 3HO
I2 + 2S2032-→ 2I + S4062
10试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。10.1试剂
无水碳酸钠(Na2co3)。
液溴(Br2)。
硫酸(H2SO4)
甲酸钠(CHNaO2）。
硫代硫酸钠(Naz S. 03-5HzO)。10.1.5石
\碘花钾（塞准物质。
甲基橙。
可溶性淀粉。
10.2试剂配制
102.1碳酸钠溶液(50g/L)：称取5g无水碳酸钠，用水溶解并定容至100mL。搬5009.267—2020
10.22 饱和溴水：量取 5mL液溴置于涂有凡士林塞子的棕色玻离瓶中，加水 100mL,充分振荡，使其成为饱和溶液（溶液底部留有少量液溴，操作应在通风橱内进行）。酸溶液(3molVL)：量取180mL硫酸缓缓注入盛有700mL水的烧杯中，并不断搅拌，冷却1023.硫酸
洋1.09%mL混夕
至室温，
垫盟4 用水稀垫T mol)期5
.57mL硫酸缓缓注入盛有 700mL水的烧杯中，并不断搅拌，冷却至1024：
生1000mL/比
10.2.5碘化钾溶液(150g/L)：称取15.0g碘化钾，用水溶解并稀释至100mL存于棕色瓶中，现用10.2.6 里酸钠溶液(200 g/L);称取20.0 g,甲酸钠,用水溶解并稀释至 100mL1027更莫橙容液9称取019电基檬，潜于100M水电！称净粉
10.3标准溶液的配制
烧杯中，加5mL水调成糊状，再倒入100mL硫代硫酸钠标准见备液(04L):称取:g 磷+Q21来强
碳酸钠，落转硫轮示凝液
1硫伐硫酸钠(NaS
可用经国家认证并授
缓缓煮沸-10mm，冷却殿两周活过滤一标楚。予标准物质证书的硫代硫酸钠标准溶液。1032,硫代硫酸钠标准盗液(.0.01molL)：吸取10.0mL硫代硫酸钠标准贮备液，用新煮沸冷却的水稀释至,法临围前配制
103岁硫代硫酸钠标准溢液(0,02 mol/L)：吸取2.00mL硫代硫酸钠标准备液，用新煮沸冷却的水稀释至 4+强甲前酶制
平避择不同浓度水平的硫代硫酸钠标准溶液。11
仪器和设备
11.1组织捣碎机。
11.2高速粉碎机。
11.3分析天平：感量为0.01。
11.4档温伞燥箱。
11.5马弗炉。
瓷地：50mL。
11.7可调电炉：1000W。
11.8碘量瓶：250mL。
棕色酸式滴定管
小刻度为
11.10微量酸式滴定管：1m5mL最小刻度为0.01mL。12分析步骤
12.1试样制备
同5.1。
12.2试样分析
122. 1称取试样2 g~5g(精确至0.01g),置于50mL瓷蜗中，加入5mL~10mL碳酸钠溶液，使5009.267-—2020
静置 5 mi.置于 101 ℃~105 °℃C恒温干燥箱中将样品烘干，取出。润试样
特性品烘！
冷却至室温后取出
烘于试样加
于550℃+25℃马费
炉中灼烧.40min
爱1粉盗液
必部全
件港细
更童样至甲，烧杯
瓶虫加入2.滴~3滴甲基橙溶液
角了mol硫酸容液调至红色，5.mL饱和溴水什量
录炎必生
冷却至30°℃以上个再力
热煮沸至黄色消失。梢冷后加入加热者
电酸钠溶液
5.mL3.mo优硫酸溶液，5.mL碘化锂溶液等1硫代硫酸钠标准溶液滴定
避光成
至溶液呈浅黄色，加大“\mL淀粉溶液，继续滴定至监色格好消失同时做空日试验
分别记录消耗的硫
代硫酸钠标准溶液体积。
13分析结果表述
试样中碘的含量按式（2)计算：式中：
糖=（-(**2115×狗
/x1000
-试样忠碘的含量，单位为毫克每王克(mg/kg)滴定样泼消耗任
，巢位为毫升(ml);
溶液的体彩
硫酸钠棕标准盗液的体积，
滴定试剂空白消
单位为毫升(mL)
硫代硫酒
容液的浓度，果位为摩尔每升(mol/L(2）
酸钠标准滴定溶液【发(Na2S,0)=0.100molL相当的碘的质量，单5100ml
立为克每摩尔g/mol：
试样稻释倍警
获。一样品的质量晟
肇位为克(g);
000件量短换翼素数
计算结果保留3位有效数字。
14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%15其他
以称样量2 g计算，方法定量限为2 mg/kg第三法砷催化分光光度法
16原理
采用碱灰化处理试样，使用碘催化反应，反应速度与碘含量成定量关系。H3AsO3 +2Ce+ +H2O-H3AsO4+2Ce3+ +2H+为黄色，Ce3+为无色，
，角分光光度计测定剩条Ce4+的吸光度值，碘含量与吸光度由分光业商
反应体系中Ce4+为重
值的对数成线类系，计算餐品中总碘的含量。6
17试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯水为GB/T6682规定的二级水17.1试剂
无水碳酸钾（K2CO3。
硫酸锌(ZnSO47H2O)。
氯酸钾(KCIO3)。
硫酸(H2SO4）：优级纯。
氢属化
氯化钠(NaCI）：优级纯。
硫酸铵[(Ce(NH4)4(SO4)4-2H2 o)或(Ce(NH4)4(SO4)4-4H2O)。17.1.8
碘化钾(KI)：基准物质。
17.2试剂配制
报5009.267—2020
碳酸钾氯化钠混合溶液：称取 30 g无水碳酸钾和 5 g氯化钠，溶于100 ml水中。常温下可保1721
存6个月。
1722.硫酸锌氯酸钾混合溶液：称取5g氯酸钾于烧杯中，加入100ml水，加热溶解，加入10g硫酸常温液
锌揽拌溶解
1723硫酸溶液(2.5mol/L)：量取140mL硫酸缓缓注入盛有700mL水的烧杯中，并不断搅拌，冷却至室温，角永糯
724，亚电酒
0Q0mLl
溶液(0.054.mgL)称取5.3,g三氧化二碑，12.5g氯化钠和2.0g氢氧化钠置于1L烧至室温，再缓慢加入400mL2.5-mo元硫酸容，冷却室望道后角水瑞释望 ML;妊裂拿完金瓷释后冷素蓝环中加水约500mL加
掌温下可保存容
注：三氧化二砷以及配制的亚砷酸溶液均为剧毒品，需遵守有关剧毒品操作规程，市铵溶液(0.015.mol)：称取9.5g硫酸铺铵[Ce(NH4)4(SO)：2HhQ或100.g[Ce1725疏酸
1725轮抑铵冷洛9-8f,溶006·坚.95.品碗疑酸落腹单N嘴水精释望12,荐手色瓶49温下可保存3个月。
17.2.6氢氧化钠溶液(2g/L)：称取4.0g氢氧化钠溶于2 000mL水中17.3标准溶液配制
173.1. 碘标备液(100 mg/):准确称取0.130.8.g.碘化锂（经硅胶于爆器王爆24 h),用氢氧化钠干煤器工
全 1 000 mL;也可采用经国家认证并授予标准物质证书的碘标准溶液。溶液溶解开定容至
17.3.2碘标准中间溶液(10.0mg/L)：移取10.00mL备液置于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液定容
173.3，碘标焦系列溶液：准确吸臀史间溶液8片/9:590m*1./路3.00mL、
5.00mL分别置宇?100mL容量瓶中，角氢氧化钠溶液定容，碘含量分别为0.00μg/L、50.0μg/L100 μg/L、200 μg/L、300μg/L、400μg/L、500 μg/L。18仪器和设备
18.1马弗炉。
块泪蛙
但温水浴相：控温精度+0.2℃。f：配有1cm比色杯
数原分平平度评
显分光光度计
瓷珀璃：38^mL。
18.5恒温干燥箱。
18.6可调电炉：1000W。
18.7涡旋混合器。
188分析天平：感量为1mg和0.1mg18.9万秒表计时器
19分析步骤
试样制备
同5.1。
19.2试样灰化
分别准确移取 0.5 mL碘标准应用系列溶液高
确至0.001-g试样
200,ng.和250.ng和称敢03.g-10.g（米泵样和标准溶液不需
液体样、
金损拌均
报5009.267—2020
0.ng.25.ng._50.ngv.100ng、150ngml~2m
固体试样加1
氯化钠混合溶液，1mL硫酸锌氯酸钾需加水1,各加入1mL碳酸钾
催系列和试样置主恒温
第3.，在通风橱虫
燥箱年
9元，时次
工碘标准索果囊
合的试样在可调电
上炭化袋
未薄冒烟势征，再将标准素列和淡花后的武样茄盖置手驾弗炉卒N
灰化的
等留缝真到试
璃加盖
节，600炭花化4h，待炉温降至室温后取出。灰化好的试样应呈现均匀的白色或浅灰白色。19.3标准曲线的制作及试样溶液的测定向灰化后的埚中各加入8mL水，静置1 h,使烧结在培埚上的灰分充分浸润，搅拌溶解盐类物（静置时间不应超过4.h）吸取上清液20.mL于试管中（注意：不再静置至少1h使灰分沉淀完全
甲激浴5m,亚弹酸溶
小器碘标准系列睡按胎从影
妞氏度的序非稻温乐客霜
“每管间隔时尚箱同7一篇
股发30.5减20.衣顺子各管准确入0.5m硫酸钝镜秒表计时
溶液、这勒唐渴旋昆合器混习，放尚水浴中；首第一管加入硫酸铵溶液后准确反应30 mig,时，浓倾序A
每管间隔相同时间(一般为 30 ，或 20 5)用 1cm 比色林于 405 nm波长处,用永作参比，测定各管的吸光度值。以吸光度值的对数值为横坐标，以碘质量为纵坐标，绘制工作曲线。根据工作曲线计算试样中碘的质量。
注行：室温稳定并不大于20℃,且测试样少于60份时，可不使用恒温水浴箱。由于不同室温，催化反应速度不同可用含碘_250 ng 的标准管作为“监控管。,以监控加入硫酸铈铵后的反应时间间，当监控管的吸光度值为0.3时e
即可开始依顺序测定各管吸光度值，监控管的吸光度值不能用于标准曲线计算。注2：实验室避免高碘污染。
20分析结果的表述
试样中碘的含量按式（3）计算：独
.（3）
式中：
巢位为微克每于克(ug/kg):
痛一试相
素在霉线重善得样孕慢经质量,单检务纳克(ng:众棕准
一称敢的试样质量，单位为克(9);N
计算结果保留3位有效数字
21精密度
搬辆5009.267—2020
样显史碘元秦念量态手然1mgkg,时，在重复性条件下获得的两次独立测定结墨的缔对差不得超这掌某果值社是小毛第 性最往事复性馨挥下获提战据寿理全端差需楚结巢寿愈对差智幕越算平玛冒的等于“g/kg 诗，在重复性祭伴下获得的两次强22其他
以取样量0.3g计算，方法定量限为0.1mg/kg第四法气相色谱法
23原理
试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的行生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。
24试剂和材料
除非另有说明，本方法所有试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水或GB/T33087一2016规定的仪器分析用高纯水。24.1试剂
淀粉酶;酶活力≥15.U/mg。
24.1.1淀粉醇
24.1.2磺钾(R鼠磺酸钾（kl63)9基准物质。24.1.3过氧化氢(H202)。
亚铁氰化钾[K4Fe(CN)63H2O] 。乙酸锌[Zn(CH3COO)2]。
24.1.6丁酮(C4H8O)：色谱纯。
硫酸(H2SO4)：优级纯。
24.1.8正己烷(C6H14）：色谱纯。24.1.9无水硫酸钠(Na2SO4)。
24.2试剂配制
242.1过氧化氢（3.5%)溶液：量取11.7mL过氧化氢稀释至100mL24.22亚铁氰化钾溶液(109~g/)：称取109g亚铁氰化钾，加水至1000mL。9
24.2.3乙酸锌溶液(219g/L)：称取219g乙酸锌，加水至1000mL24.3标准品
碘化钾（KI)或碘酸钾（KIO3）：优级纯或基准物质。24.4标准溶液的配制
搬5009.267—2020
244.1,碘标准备液(1.000.mg/):称取已于180.℃去2.℃于燥至恒重的碘酸锂,0.168.5.g,用水溶年养容 10 可氨林或终较生属器子观干燥24h的碘化钾0.130
307g.角水溶解并稀释至100mL,贮荐棕准物质证率的碘标准溶液
24.4.2.碘标准工作液(1.0mg/l):准确移取10.0mL碘标准备液，用水定容至100mL混匀，再移取1.0mL浓度为100mg/L的碘容液，用水定容至100mL混匀。25仪器和设备
25，1气相色谱仪：带电子捕获检测器（ECD）。252分析天平：感量为0.1mg和0.01g25.3温干燥箱。
26分析步骤
26.1试样制备
26.1.1根据产品标签中配料表的标识，不含淀粉的试样称取混合均匀的固体试样5 g或液体试样20 g（精确至0.01 g于150 mL 锥形瓶中，固体试样用25 mL约40℃的热水溶解。
26.1.2根据产品标签中配料表的标识，含淀粉的试样称取混合均匀的固体试样,5g或液体试样20.g（精确至。0.01.g于,150.mL锥形瓶中，加入.02.g,淀粉酶，固体试样用25mL药40℃的热水究分溶解，置于60℃楂温干燥箱中酶解 30min,敢出冷。26.2试样测定液的制备
26.2.1沉淀
将上述处理过输撼样溶液转入10过滤，宽量比炭最入平铁舞率和加
液，水是容;究分振摇后静置 18 min,过滤滤，唆撼液10m510平认势液漏
26.2.2衍生与提取
向分液漏头中加入9.7mL硫酸。0.5mL工酮,22ml,过氧化氧溶液，充分混，室漏下保持20.min，加大20.mL正己烷
送取2.min、静置分层后、将水相移太再进行第
刀液派
次萃取。并有机箱，角水洗涤2”次~3次。通过无永硫酸钠过滤脱水后移入50mL容量瓶中，角正已烷定容，此为试样测定液，同时做试剂空白。26.3碘标准测定工作溶液的制备分别移取1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0 mL12.0mL碘标准工作液，相当于1.0μg、2.0 μg、4.0.μg、
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