【GB国家标准】 化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定

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ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T28599—2020
代替GB/T28599—2012
化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定Determination of phthalate esters in cosmetics2020-09-29发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-01-01实施
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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T28599—2020
本标准代替GB/T285992012《化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定》，与GB/T28599—2012相比，主要技术变化如下：
一修改了标准的适用范围，完善了三种测定方法适用的化妆品的基质类型，第二法（高效液相色谱法）去掉了指甲油类化妆品基质：另外，第一法（气相色谱-质谱联用法）和第二法（高效液相色谱法）目标物质的测定由22种增加到24种，第三法（气相色谱法）目标物质的测定由18种增加到24种：
一修改了标准分析步骤中试样制备过程和测定条件；一修改了标准第一法（气相色谱-质谱联用法）的检出限和定量限，统一了第二法（高效液相色谱法)不同化妆品基质的检出限和定量限。本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374)提出并归口。本标准起草单位：北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所)/国家化妆品质量监督检验中心（北京）、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、华纳通标（北京）认证有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、广州质量监督检测研究院、御家汇股份有限公司、广州锦同生物科技有限公司、完美（广东）日用品有限公司
本标准主要起草人：周相娟、穆同娜、陈江龙、潘红艳、杨红梅、陆志芸、郭新东、孟杰、许华、戴跃锋、胡守江、侯向昶、孔令超、卢征、席广成、黄瑞娟、邵明媛、张庆、郑存哲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T28599-—2012
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1范围
化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定GB/T28599—2020
本标准规定了化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱-质谱联用（GC/MS）、高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)测定方法。本标准适用于化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的含量测定，其中第一法气相色谱-质谱联用法适用于水剂、香水、膏霜、乳液、凝胶、精油、指甲油、固体化妆品中24种邻苯二甲酸酯类物质的测定，为仲裁法；第二法高效液相色谱法适用于水剂、香水、膏霜、乳液、凝胶、精油、固体化妆品中24种邻苯二甲酸酯类物质的测定：第三法气相色谱法适用于水剂、香水、营霜、乳液、凝胶、精油、指甲油、固体化妆品中24种邻苯二甲酸酯类物质的测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3第一法气相色谱-质谱联用法（GC/MS法）（仲裁法）3.1原理
化妆品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用选择离子监测模式（SIM）扫描·以保留时间和碎片的丰度比定性，外标法定量。3.2试剂和材料
除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。试验中所用容器及转移器具应避免使用塑料材质。3.2.1水GB/T6682，—级。
3.2.2正已烷。
3.2.3甲醇。
3.2.4二氯甲烷。
3.2.5乙酸乙酯。
3.2.624种邻苯二甲酸酯类物质标准品：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二酯、邻苯二甲酸丁基芋基酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸正戊基异戊酯、邻苯二甲酸二环已酯、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯、邻苯二甲酸二酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二（2-乙基)已酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二王酯、邻苯二甲酸二癸酯，纯度均大于99%，或具有标准物质证书的混合标准溶液。邻苯二甲酸酯类物质标准品英文名称及CAS号见附录A。
3.2.7标准储备溶液：准确称取各邻苯二甲酸酯类物质标准品50mg（精确到0.0001g），于同一烧杯1
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GB/T28599—2020
瓶中，用正已烧（3.2.2）溶解，定容至10mL容量瓶中，配制成5000mg/L的储备溶液，于4℃冰箱中避光保存，有效期6个月。
3.2.8标准工作溶液：将标准储备溶液（3.2.7)用正已烷（3.2.2）稀释成浓度为0.05mg/L，0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L的系列标准工作溶液待用。此系列标准工作液应现用现配。3.2.9有机滤膜：0.45um。
3.3仪器
3.3.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI)。3.3.2
玻璃Silica/PSA固相萃取柱（6mL，1000mg）或相当者。3.3.3
分析天平：感量0.0001g。
离心机：转速不低于4000r/min。3.3.5
超声波清洗器
涡旋混合器。
氮吹仪。
固相萃取（SPE)装置。
分析步骤
试样制备
3.4.1.1水剂类化妆品、香水
称取混勾试样约0.5g（精确至0.0001g）于具塞玻璃刻度比色管中，加人正已烷（3.2.2)定容至10.0mL，涡旋混匀2min后，4000r/min离心3min。上清液过0.45um有机滤膜后，滤液进行GC/MS分析。
3.4.1.2膏霜、乳液、胶、精油、指甲油类化妆品称取混匀试样约0.5g（精确至0.0001g）于具塞玻璃刻度比色管中，加入甲醇（3.2.3）定容至10.0mL，涡旋混匀2min后超声提取20min，2000r/min离心5min，取5.0mL上清液净化。依次用5mL二氯甲烷（3.2.4）、5mL甲醇（3.2.3）活化固相萃取柱（3.3.2）.弃去流出液，将待净化液加人固相萃取柱，收集流出液，再加人3mL甲醇（3.2.3），收集流出液，合并两次收集的流出液于40℃氮吹至近干，准确加人5.0mL正已烷（3.2.2)溶解。过0.45μm有机滤膜后，滤液进行GC/MS分析。3.4.1.3固体类化妆品
称取试样约0.5g（精确至0.0001g）于具塞玻璃刻度比色管中.准确加入2.0mL乙酸乙酯（3.2.5）涡旋使其溶解，必要时用玻璃棒研碎试样，再加入甲醇（3.2.3）定容至10.0mL，涡旋混匀2min后超声提取20min，2000r/min离心5min，取5.0mL上清液净化，净化方法同3.4.1.2。过0.45um有机滤膜后，滤液进行GC/MS分析。
3.4.2空白试验
除不称取样品外，分别按3.4.1的步骤制作相应的空白样液。3.4.3测定条件
3.4.3.1色谱条件
由于实验室仪器设备的多样性，因此不可能给出分析条件的普遍参数，采用下列操作条件已被证明2
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对测试是合适的：
GB/T 28599—2020
色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30mX0.25mm(i.d)X0.25μm或相当型号色谱柱；
进样口温度：280℃；
升温程序：初始柱温60℃，保持1min；以20℃/min升温至220℃，保持4min；以5℃/min升温至250℃，保持1min以20℃/min升温至290℃，保持5min；载气：氨气，纯度大于或等于99.999%；d）
流速：1.0mL/min；
进样方式：不分流进样；
进样量：1.0μL。
质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出分析条件的普遍参数，采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
色谱与质谱接口温度：280℃；
b）电离方式：电子轰击源（EI)；c）监测方式：选择离子监测模式（SIM)：d）电离能量：70eV；
e）溶剂延迟：5min。
邻苯二甲酸酯类物质参考保留时间、定量和定性选择离子表参见附录B。3.4.4标准工作曲线绘制
将标准工作溶液（3.2.8）按照3.4.3的测定条件由低至高浓度进样检测，以各邻苯二甲酸酯类物质的标准溶液浓度为横坐标，各自的定量离子的峰面积为纵坐标，建立标准工作曲线。24种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录C。3.4.5定性确证
在测定条件（3.4.3）下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（土0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合表1的要求，则可定性确证目标分析物。
定性确证时离子相对丰度的最大充许偏差相对离子丰度
>20~≤50
>10~≤20
3.4.6定量分析
允许的最大偏差
将试样待测液（3.4.1）按3.4.3的测定条件进行测定，以试样定量离子的峰面积与标准曲线比较得riKaeerKAca-
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到相应的质量浓度。
试样待测液中的被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内，若试样待测液的质量浓度过高，应适当稀释后测定。
3.4.7平行试验
按3.4.1至3.4.6步骤，对同一样品进行平行试验测定。3.4.8结果计算
样品中邻苯二甲酸酯类物质的含量按式（1)进行计算：X,=(P:-P)×V××1 000
m×1000
式中：
试样中某种邻苯二甲酸酯的含量，单位为毫克每于克（mg/kg）：试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；空白样液中某种邻苯二甲酸酯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样定容体积，单位为毫升（mL）：K——稀释倍数；
试样质量，单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字。
5检出限与定量限
本方法每种邻苯二甲酸酯类物质的检出限均为1.0mg/kg，定量限均为2.5mg/kg3.6
精密度
.（1)
在同一实验室，由同一操作者使用相同仪器设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。4第二法
高效液相色谱法（HPLC法）
4.1原理
化妆品经提取、净化、过滤后，经配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，根据保留时间和紫外吸收光谱图定性，外标法定量。4.2
试剂和材料
除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。试验中所用容器及转移器具应避免使用塑料材质。4.2.1水.GB/T6682，一级。
4.2.2甲醇。
三氯甲烷。
氯化钠：分析纯。
海砂：化学纯，60目～80目，丙酮浸泡1h，正己烷淋洗，晾干备用。24种邻苯二甲酸酯类物质标准品，同3.2.6。混合标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取每种邻苯二甲酸酯类物质标准品各10mg（精确到0.0001g）于同一烧杯中，用甲醇（4.2.2)溶解定容至10mL，配制成1000mg/L的混合标准储备溶液，4
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于4℃冰箱中避光保存，有效期6个月GB/T28599—2020
4.2.8混合标准工作溶液（100mg/L）：量取标准储备溶液（4.2.7）1.0mL于10mL容量瓶中，用甲醇（4.2.2)定容至刻度，配制成100mg/L的混合标准工作溶液，于4℃冰箱中避光保存，有效期1个月。4.2.9有机滤膜：0.45m。
4.3仪器
4.3.1高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器。4.3.2玻璃Silica/PSA固相萃取柱（6mL，1000mg）或相当者。4.3.3分析天平：感量0.0001g。4.3.4离心机：转速不低于4000r/min。4.3.5超声波清洗器。
4.3.6涡旋混合器。
氮吹仪。
固相萃取(SPE)装置。
分析步骤
4.4.1试样制备
4.4.1.1水剂类化妆品、香水
称取试样1.0g（精确至0.0001g）于具塞玻璃刻度比色管中，加人甲醇（4.2.2)定容至10.0mL，涡旋1min，提取液过0.45μm滤膜后测定。必要时可以用甲醇（4.2.2)稀释后进行分析。4.4.1.2精油类化妆品
称取混匀试样约0.5g（精确至0.0001g）于具塞玻璃刻度比色管中，加人甲醇（4.2.2）定容至10.0mL，涡旋混匀2min后超声提取20min，2000r/min离心5min，取5.0mL上清液净化。依次用5mL二氯甲烷（4.2.3）、5mL甲醇（4.2.2)活化固相萃取柱（4.3.2），弃去流出液，将待净化液加人固相萃取柱，收集流出液，再加人3mL甲醇（4.2.2），收集流出液，合并两次收集的流出液于40℃氮吹至近干，准确加入2.5mL甲醇（4.2.2）溶解。过0.45um有机滤膜后测定。必要时可以用甲醇（4.2.2）稀释后进行分析。
4.4.1.3膏霜、乳液、凝胶类化妆品称取混匀试样1.0g（精确至0.0001g）于具塞玻璃刻度比色管中，加入甲醇（4.2.2）定容至10.0mL，涡旋1min.加入氯化钠（4.2.4）)2g，剧烈振荡以分散样品，超声提取10min，4000r/min离心10min，上清液过0.45pm滤膜后测定。必要时可以用甲醇（4.2.2)稀释后进行分析。4.4.1.4固体类化妆品
4.4.1.4.1眉笔、粉类化妆品
称取混匀试样1.0g（精确至0.0001g）于具塞刻度玻璃试管中，加人甲醇（4.2.2)定容至10.0mL，涡旋1min，必要时用玻璃棒研碎试样.剧烈振荡以分散试样，超声提取10min，4000r/min离心10min，上清液过0.45μm滤膜后测定。必要时可以用甲醇（4.2.2)稀释后进行分析。4.4.1.4.2唇膏类化妆品
称取混匀试样1.0g（精确至0.0001g）于研钵中，加人海砂（4.2.5)5g，研磨均匀，全部转移至50mL具5
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塞刻度玻璃试管中，加人甲醇（4.2.2)定容至10.0mL，超声提取10min，上清液过0.45μm滤膜后测定。必要时可以用甲醇（4.2.2)稀释后进行分析。4.4.2空白试验
除不称取样品外，分别按4.4.1的步骤制作相应的空白样液4.4.3测定条件
液相色谱条件
由于实验室仪器设备的多样性，因此不可能给出分析条件的普遍参数，采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
色谱柱：XDBCis柱，250mmX4.6mm(i.d），5μm，或相当者；流动相：A相：甲醇：乙睛（1：1，体积比）；B相：水。梯度程序见表2；流速：1.0mL/min；
柱温：40℃；
进样量：20.0uL；
检测波长：240nm。
流动相梯度
标准工作曲线绘制
用初始流动相将混合标准工作溶液（4.2.8）逐级稀释，配制质量浓度为0.5mg/L、1.0mg/L5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L的系列标准溶液，质量浓度由低到高进样检测，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标作图，绘制标准曲线，得到回归方程。24种邻苯二甲酸酯类物质的高效液相色谱图参见附录D。4.4.3.3
试样测定
将试样待测液（4.4.1)注入高效液相色谱仪中，按色谱条件（4.4.3.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，根据保留时间和紫外吸收光谱图定性，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上得到相应的质量浓度。试样待测液中的被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内，若试样待测液的质量浓度6
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过高，应适当稀释后测定
GB/T28599—2020
对于杂质干扰严重的样品或阳性结果，可采用本标准中第一法气相色谱-质谱联用法进行确证。4.4.4平行试验
按4.4.1至4.4.3步骤，对同一样品进行平行试验测定4.4.5结果计算
样品中邻苯二甲酸酯类物质的含量按式（2)进行计算：X,=(p:-p.)×V××1 000
mX1000
式中：
X，—试样中某种邻苯二甲酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)：P：——试样中某种邻苯二甲酸酯蜂面积对应的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；—一空白试液中某种邻苯二甲酸酯的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L）；Po
—试样定容体积，单位为毫升（mL)；K——稀释倍数；
m——试样质量，单位为克（g）。计算结果保留三位有效数字。
检出限与定量限
·（2)
本方法各种化妆品中每种邻苯二甲酸酯类物质的检出限均为3.0mg/kg，定量限均为10.0mg/kg4.6精密度免费标准下载网bzxz
在同一实验室·由同一操作者使用相同仪器设备按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。5第三法气相色谱法（GC法）
5.1原理
化妆品中邻苯二甲酸酯类物质经有机溶剂提取、净化后，由气相色谱仪进行测定，采用氢火焰离子化检测器（FID)分析，外标法定量。5.2试剂与器具
除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。试验中所用容器及转移器具应避免使用塑料材质，5.2.1水，GB/T6682.一级。
5.2.2正已烷。
5.2.324种邻苯二甲酸酯类物质标准品，同3.2.6。5.2.4标准储备溶液：准确称取各邻苯二甲酸酯类物质标准品50mg（精确到0.0001g），于同一烧杯瓶中，用正已烷（5.2.2)溶解，定容至10mL容量瓶中，配制成5000mg/L的标准储备溶液，于4℃冰箱中避光保存，有效期6个月。
5.2.5标准工作溶液：将标准储备溶液（5.2.4）用正已烷（5.2.2）稀释成质量浓度为1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的系列标准工作溶液待用。此系列标准工作液应现用现配。
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5.2.6气相色谱仪：配FID检测器。5.3分析步骤
5.3.1试样制备
同3.4.1。
5.3.2空白试验
除不称取样品外，分别按5.3.1的步骤制作相应的空白样液5.3.3测定条件
由于实验室仪器设备的多样性，因此不可能给出分析条件的普遍参数，采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.25mm（i.d）×0.25μm或相当型号色谱柱：
进样口温度：280℃；
升温程序：初始柱温60℃，保持1min；以20℃/min升温至220℃，保持4.5min；再以5℃/minc
升温至250℃，保持1min再以15℃/min升温至290℃，保持5min；d）
检测器温度：280℃；
载气：氮气，纯度大于或等于99.999%；e)
流速：1.0mL/min；
进样方式：不分流进样：
h）进样量：1.0μL。
注：载气、空气、氢气流速随仪器而异，操作者可根据仪器及色谱柱等差异，通过试验选择最佳操作条件，使邻苯二甲酸酯类物质与化妆品中其他组分峰获得完全分离。5.3.4标准工作曲线绘制
将标准工作溶液（5.2.5)按照5.3.3的测定条件由低至高质量浓度进样检测，以各邻苯二甲酸酯的标准溶液质量浓度为横坐标，各自的峰面积为纵坐标，作标准曲线，得到线性回归方程。5.3.5定量分析
将试样待测液（5.3.1)注人气相色谱仪中按5.3.3的测定条件进行测定，得到试样中邻苯二甲酸酯的峰面积，从标准曲线上得到相应的质量浓度24种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱图参见附录E、对于干扰严重无法定量的样品或阳性结果，可采用本标准中第一法气相色谱-质谱法进行确证。5.3.6平行试验
按5.3.1至5.3.5步骤，对同一样品进行平行试验测定5.3.7结果计算
样品中邻苯二甲酸酯类物质的含量按式（3)进行计算：X,=(P:-Po)×V××1 000
mx1000
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式中：
X，一试样中某种邻苯二甲酸酯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；p
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试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；空白试液中某种邻苯二甲酸酯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样定容体积，单位为毫升（mL)；K
—一稀释倍数；
——试样质量，单位为克（g）。m
计算结果保留三位有效数字。
检出限与定量限
本方法每种邻苯二甲酸酯类物质的检出限均为10.0mg/kg定量限均为25.0mg/kg5.5
精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同仪器设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。-riKaeerKAca-
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附录A
（规范性附录）
邻苯二甲酸酯类物质中文名称、英文名称、CAS号及分子式信息邻苯二甲酸酯类物质中文名称、英文名称、CAS号及分子式信息见表A.1。邻苯二甲酸酯类物质中文名称、英文名称，CAS号及分子式表A.1
中文名称
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二异丙酯
邻苯二甲酸二烯丙酯
邻苯二甲酸二丙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二（2-甲氧
基)乙酯[又名邻苯二甲
酸双(2-甲氧乙基)酯
邻苯二甲酸二
（4-甲基-2-戊基)酯
邻苯二甲酸二
（2-乙氧基）乙酯
邻苯二甲酸二戊酯
（又名双正戊基邻苯二甲酸酯）邻苯二甲酸二异戊酯
（又名双异戊基邻苯二甲酸酯）邻苯二甲酸正戊基异戊酯
（又名正戊基异邻苯二甲酸酯）邻苯二甲酸二己酯
邻苯二甲酸丁基苄基酯
（又名苯基丁基领苯二甲酸酯）邻苯二甲酸二
(2-丁氧基）乙酯
邻苯二甲酸二环已酯
邻苯二甲酸二庚酯
邻苯二甲酸二2-乙基）
己酯[又名邻苯二甲酸
（2-乙基己基）酯
英文名称
Dimethyl phthalate
Diethyl phthalate
Disopropyl phthalate
Diallyl phthalate
Dipropyl phthalate
Diisobutyl phthalate
Dibutyl phthalate
bis(2-Methoxyethyl)
phthalate
bis(4-Methyl-2-pentyl)phthalatebis(2-Ethoxyethyl)phthalate
Dipentyl phthalate
Diisopentyl phthalate
Di-n-iso'pentyl phthalate
Dihexyl phthalate
Benzyl butyl phthalate
bis(2-Butoxyethyl)phthalate
Dicyclohexyl phthalate
Di-n-heptyl phthalate
bis(2-Ethylhexyl)phthalate
英文缩写
CAS号
131-11-3
84-66-2
605-45-8
131-17-9
131-16-8
84-69-5
84-74-2
117-82-8
146-50-9
605-54-9
131-18-0
605-50-5
84777-06-0
84-75-3
85-68-7
117-83-9
84-61-7
3648-21-3
117-81-7
化学分子式
ChuHaO
CuHisO
CisH20
ChaHiaOs
C2HaoO
CiH2eO4
CaoHsoO
CisH20O4
CaoHaoO
CaoH2nO
Ca2H4O
CaHasO
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