【YY医药标准】 ISO 24234 :2004 牙科学汞及银合金粉

ICS11.060.10
中华人民共和国医药行业标准
YY1026—2009/ISO24234:2004
代替YY1026—1999
牙科学
汞及银合金粉
Dentistry
Mercury and alloys for dental amalgam(ISO24234:2004,IDT)
2009-12-30发布
国家食品药品监督管理局
2011-06-01实施
本标准的全部技术内容均为强制性的。前言
YY1026—2009/ISO24234:2004
本标准等同采用ISO24234：2004《Dentistry一Mercuryandalloysfordentalamalgam》（牙科学汞及银合金粉）。
本标准根据ISO24234：2004重新起草。本标准与该国际标准的主要差异及其产生的原因如下：删除“规范性引用文件”中“ISO3696：1987”。并在本标准中以“蒸馏水或去离子水”替代“ISO3696：1987”中被引用的2级水”。因技术上是可行的。将原文6.10.1.2中的“2号塞杆”改为1号塞杆”，相应的图4a)\改为“图4c)”。因为根据上下文的关系及描述证明，此处的原文有误，修改后的内容方为正确表达。为了理解和操作的方便，将图1中的1号垫片”“2号垫片”、“1号塞杆”和“2号塞杆”四个部件的名称分别改为“圆孔垫片”“开口垫片”“长塞杆”、“短塞杆”。各部件在全文中的描述均作相同修改。
本标准与YY1026-1999《齿科材料一银合金粉》的重大技术变化如下：本标准的适用范围包括牙科银合金粉和牙科用汞，无论其是分开提供还是一起提供。删除了允许银合金粉的成分有一定偏差的条款。引人了对生物相容性进行评价的指导原则。增加了对大尺寸合金粒子数量的限制。删除了对胶囊包装中汞泄漏的要求，这部分要求改在YY0715一2009牙科学银汞合金胶囊(ISO13897：2003，IDT)中给出。对牙科银汞合金在蠕变、尺寸变化和1h时的抗压强度的要求进行了修订。对抗压强度的判定准则进行了修订。对标识和包装的规定进行了修订。对外包装上汞的安全性警示和预防措施进行了修订，以符合ISO和GHS的要求，这部分的要求不再和国家及地区的要求有关。以标准规范性附录的形式增加了腐蚀性测试的方法。本标准废除并替代YY1026—1999。本标准由国家食品药品监督管理局提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会（SAC/TC99）归口。本标推起草单位：国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中心。本标准主要起草人：郑刚、袁慎坡、孙志辉、贺铭鸣、白伟、张殿云。本标推废除标准的历次版本发布情况：GB9935-1988;
-YY1026—1999。
牙科学
汞及银合金粉
YY1026-2009/ISO24234.2004
警告：使用本标准可能涉及到有害的材料、操作和设备。本标准没有特别指出与标准使用过程中有关的所有安全性问题。标准的使用者在使用标准前有责任建立一套合适的安全和健康的操作规范，并确定其适用性或操作规范的限定范围。1范围
本标准规定了用于制备牙科银汞合金的银合金粉和与其配套的汞的要求和试验方法以及银汞合金的性能要求和试验方法，同时规定了包装和标识的要求。本标准适用于瓶装银合金粉、片剂银合金粉及胶囊装银合金粉。本标准适用于瓶装汞，汞包及银汞合金胶囊中的汞。本标准适用于单独供应的银合金粉或者汞。本标准不适用于和非汞液体金属配合使用的银合金粉，也不适用于液态金属合金。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1800.2一1998极限与配合基础第2部分：公差、偏差和配合的基本规定（eqvISO286-1:1988)
GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛（eqvISO3310-1:1990）GB/T9258.1-2000涂附磨具用磨料粒度分析第1部分：粒度组成（ISO6344-1：1998，IDT)GB/T11415一1989实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号（ISO4793：1980，NEQ）GB/T18778.2一2003产品几何量技术规范（GPS)表面结构轮廊法具有复合加工特征的表面第2部分：用线性化的支承率曲线表征高度特征（ISO13565-2：1996，IDT）。HG/T3115-1998硅酸盐玻璃3.3的性能（ISO3585-1991：IDT）。YY/T0273-1995齿科银汞调和器（eqvISO7488：1991）。YY0715一2009牙科学银汞合金胶囊（ISO13897:2003,IDT）。ISO3864-2图形符号安全色及安全标识第2部分：产品安全标识的设计原理。ISO8282牙科设备汞和合金调和器与输送器。3定义
本标准采用了GB6387齿科材料的名词术语以外的下列术语和定义。3.1
alloy for dental amalgam
牙科银合金粉
呈细粉状，主要由银、锡和铜组成，与汞混合后能形成牙科银汞合金。1
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预装胶囊predosed capsule
一次性使用的胶囊，装有已称重的银合金粉和汞，且能防止这两种组分在混合前接触。注：分离隔板在混合前或者混合时会破裂，使银合金粉与汞接触。3.3
片剂牙科银合金粉amalgamalloytablet将一定量的银合金粉压缩成片状，以达到定量提供银合金粉的目的。注：调和时，片剂牙科银合金粉能被粉碎成细粉状。3.4
拖尾现象tailing
含有杂质的汞从清洁表面流过时，在清洁表面留下痕迹的现象。3.5
内包装primarycontainer
与材料直接接触的包装。
牙科用汞包dentalmercurysachet以袋装的形式包装称量好的汞，适用于可重复使用的银汞合金胶囊。注：汞包在混合前或混合时会破裂，以便使银合金粉与汞接触。要求
4.1.1瓶装银合金粉应符合以下要求：4.2、4.3、4.4、4.8、4.9的要求一7.1的包装要求
7.2.1中的a)～f)、h)j)和7.3的标识要求4.1.2片剂银合金粉应符合以下要求：4.2、4.3、4.4、4.7、4.8、4.9的要求7.1的包装要求
—7.2.1中的a)～f)、h)～j)和7.3的标识要求4.1.3胶囊式的银合金粉和汞应符合以下要求：全部要求
4.1.4瓶装汞应符合以下要求：
4.3、4.5、4.6的要求
7.1的包装要求
7.2.1中的a)~d)、f)、g）、7.2.2和7.3.2的标识要求4.1.5汞包应符合以下要求：
一4.3、4.5、4.6和4.7的要求
7.1的包装要求
7.2.1中的a)～d)、f)g）、7.2.2和7.3.2的标识要求2
4.2银合金粉的化学成分
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生产厂应公布合金中含量不小于0.1%（质量分数）的各种元素。合金中含量大于0.5%（质量分数）的元素，应标出名称和所占百分比及偏差；合金中含量在0.1%和0.5%（质量分数）之间的元素，应标出名称，但不必标出含量
按照6.1试验，化学组成应符合表1的要求。所有其它元素所占的比例总量不大于0.1%（质量分数）。表1合金中化学成分的要求
金属元素
含量，%
4.3生物相容性
参见YY/T0268。
4.4银合金粉中的杂质粒子和大尺寸粒子铟
按照6.2试验，筛中的杂质粒子不多于5粒。筛中剩余的银合金粉的质量不超过检测样品质量的0.1%（质量分数）。
4.5油、水及杂质粒子对汞的污染按照6.3.1和6.3.2试验，汞应不含有油、水或异物，且具有光泽如镜的表面，在空气中存放的规定时间内，表面不能形成浮渣。
如果瓶装汞没有光泽如镜的表面，应按照6.3.3和6.3.4规定的方法进行处理。处理后，汞的表面应形成光泽的镜面，在空气中存放的规定时间内，表面不能形成浮渣。4.6汞的纯度——自由流动法
按照6.4试验，汞应能自由流动，完全没有拖尾现象。如果在摇动后有小液滴未与大部分汞融合在一起，不能作为不符合此条款的依据。4.7质量偏差
4.7.1胶囊型产品
按照6.5.1试验，胶囊中银合金粉和汞的质量变异系数不超过1.5%。按照6.5.1试验，胶囊中银合金粉和汞的质量的算术平均值与生产厂声明的质量相比，误差不超过土2.0%（质量分数）。
4.7.2片剂银合金粉
按照6.5.2试验，片剂银合金粉的质量变异系数不超过1.5%。按照6.5.2试验，片剂银合金粉的质量算术平均值与生产厂声明的质量相比，误差不超过土2.0%(质量分数）。
4.7.3汞包
按照6.5.3试验，汞包的质量变异系数不超过1.5%。按照6.5.3试验，汞包的质量算术平均值与生产厂声明的质量相比，误差不超过土2.0%（质量分数）。
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4.8银汞合金的性能
4.8.1总则
按照6.7～6.9试验，材料应符合表2的要求。表2银汞合金的性能
最大蠕变
4.8.2螺变
硬化期间的尺寸变化1h最小抗压强度(手调）1h最小抗压强度（胶囊）%
-0.10~+0.20
按照6.7试验，三个样品的全部，或者五个样品中的四个应符合表2的要求。4.8.3硬化期间的尺寸变化
按照6.8试验，五个样品中至少有四个应符合表2的要求。4.8.41h的抗压强度
24h最小抗压强度
按照6.9试验，五个样品中至少有四个或者10个样品中有八个应符合表2的要求。4.8.524h的抗压强度
按照6.9试验，五个样品中至少有四个或者10个样品中有八个应符合表2的要求。4.9银汞合金混合后固化前的表面性状将银合金粉和汞按照生产厂的说明进行调合，并按照6.10进行试验，银汞合金应为具有光泽表面的粘结塑性体。
5取样
取至少50g同批次零售包装的银合金粉。取至少50g同批次零售包装的汞。6试验方法
6.1银合金粉的化学成分
使用公认的仪器分析方法，确保该分析方法有足够的灵敏度，足以测定生产厂声明的符合4.2要求的合金元素。比如可以使用ICP。对检测出的含量超过0.01%（质量分数）的其它非合金元素，将其所占比例相加以其他元素的质量分数”的形式给出。
6.2银合金粉中的杂质粒子和大尺寸粒子对瓶装银合金粉，称量（10.0士0.1)g的样品，精确到0.001g，记为ms。对胶囊型产品中的银合金粉，选取并打开足够量的胶囊以得到（10.0土0.1)g的样品，称量样品精确到0.001g，记为ms。
对片剂银合金粉，将片剂放在一个符合YY0715一2009的可重复利用的胶囊中，使用符合YY/T0273一1995的机械齿科银汞调和器将胶囊中的片剂粉碎成粉末。粉碎时，将齿科银汞调和器的时间设置为生产厂根据7.3.1推荐的用于调和银合金粉和牙科汞的时间的一半。如果在生产厂的推荐中包含4
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任何其他粉碎片剂的步骤（比如用杆磨），应按生产厂的要求操作。重复此过程，使用足够量的片剂以得到（10.0士0.1)g的样品，称量样品精确到0.001g，记为ms。将银合金粉放在直径为76mm，网孔直径为150μm的筛子中。分样筛应符合GB/T6003.1-1997的要求。用一只手握住筛子（包括收集盘、筛子和盖子），用另外一只手以约每秒钟2次的频率拍打筛子，持续120s。用10倍放大镜检查筛子中存在的杂质粒子和银合金粉，记录杂质粒子的数量。去除杂质粒子，将剩余的银合金粉放到天平上称量，精确到0.001g，记为mr。按照下式计算粒子尺寸大于150um的银合金粉的百分比（质量分数）：W(%)=m×100
式中：
m.筛子中剩余银合金粉粒子的质量；ms粉末样品的质量；
u—尺寸大于150μm的银合金粉粒子的质量百分比（质量分数）。6.3油、水及异物对汞的污染
6.3.1样品制备
6.3.1.1瓶装汞
··(1)
将由硼酸盐玻璃或者类似的玻璃制成的洁净的小烧瓶（建议使用容量为100mL的小烧瓶），用蒸馏水或去离子水冲洗，然后用3mol/L的硝酸（分析纯）冲洗，再用蒸馏水或去离子水彻底冲洗，在100℃C温度下烘干，冷却至室温。
取一瓶未开封的汞，将大约5g汞倒人小烧瓶中。6.3.1.2银汞合金胶囊中的汞
将由硼酸盐玻璃或者类似的玻璃制成的洁净的小烧瓶（建议使用容量为100mL的小烧瓶），用蒸馏水或去离子水冲洗，然后用3mol/L的硝酸（分析纯）冲洗，再用蒸馏水或去离子水彻底冲洗，在100℃的温度下烘干，冷却至室温。
选择足够量的胶囊以获得5g汞。从胶囊中取出汞，在取汞过程中防止汞和银合金粉接触。（试验中，即使微量的粉末进人汞中，都会产生污染）。将汞倒人小烧瓶中。6.3.1.3汞包中的汞bzxZ.net
将由硼酸盐玻璃或者类似的玻璃制成的洁净的小烧瓶（建议使用容量为100mL的小烧瓶），用蒸馏水或去离子水冲洗，然后用3mol/L的硝酸（分析纯）冲洗，再用蒸馏水或去离子水彻底冲洗，在100℃的温度下烘干，冷却至室温。
选择足够量的汞包获得5g汞。从汞包中取出汞倒入小烧瓶中。6.3.2初评
在打开瓶装汞、开启银汞合金胶囊或者汞包后，立刻进行评价。目力观察，不要使用放大装置，检查汞是否被污染，是否具有所需的外观，在放置20分钟后，表面是否仍能保持没有浮渣。检查时光照强度应大于1000lx，观察距离不超过250mm。检查者应视觉敏锐，必要时应佩戴无色的视力矫正眼镜（无放大功能）。6.3.3瓶装汞的准备
本方法仅适用于瓶装、且经6.3.2初评不符合要求的牙科用汞。使用烧结的玻璃过滤器，过滤大约5g的汞，过滤器的孔径在16μm～40μm之间（根据GB/T11415一1989，孔径等级为P4o），将汞过滤到硼酸盐玻璃或者类似玻璃制成的，按6.3.1.1清洗过的小烧瓶中。YY1026—2009/ISO24234:2004
必要时可使用真空装置。
将由硼酸盐玻璃或者类似的玻璃制成的洁净的小烧瓶，配有配合严密的磨砂玻璃塞或者聚四氟乙烯螺旋盖（建议使用容量为100mL的小烧瓶），用蒸馏水或去离子水冲洗，然后用3mol/L的硝酸（分析纯）冲洗，再用蒸馏水或去离子水彻底冲洗，在100℃的温度下烘干，冷却至室温。将过滤后的汞样品移入推备好的小烧瓶中。盖好瓶塞或者瓶盖（不要涂油脂），用力摇晃小烧瓶5s。
6.3.4对瓶装汞的二次评定
检查6.3.3准备的汞。目力观察，不要使用放大装置。检查汞是否被污染，是否具有所需的外观，在放置20分钟后，表面是否仍能保持没有浮渣。进行检查时的光照条件及检查者的条件应符合6.3.2。6.4汞的自由流动
取汞的样品，判断是否符合4.6的要求。使汞流动，目力观察汞是否能自由流动且无拖尾现象。进行检查时的光照条件及检查者的条件应符合6.3.2。6.5质量偏差
6.5.1银汞合金胶囊
检查25个银汞合金胶囊中装有的银合金粉和汞的质量，分别称量银合金粉和汞，称量精度为1mg。记录每一个称量值。
为了将银合金粉和汞分开，并且防止它们过早地接触，设计开发了不同的胶囊。使用经过检验的、合适的技术将胶囊中的所有材料取出来，并且防止银合金粉和汞接触。也许有必要在测量汞的质量时取25个胶囊，而在测量银合金粉的质量时另取25个胶囊。计算汞及银合金粉质量的算术平均值和标准差。用下式计算变异系数Cy
C（%）=
式中：
5标准差；
X——算术平均值；
C——变异系数。
6.5.2片剂银合金粉
分别称量25个银合金粉片剂的质量，精确到0.001g。算出片剂银合金粉质量的算术平均值和标准差。按照式(2)计算变异系数。
6.5.3汞包
分别称量25个汞包的质量。
去除汞包中的汞，分别称量容器的质量，精确到0.001g。计算算术平均值和标雅差。
按照式(2)计算变异系数。
6.6蝠变、尺寸变化和抗压强度试样的制备6.6.1温度
试样应在（23士2)℃温度下制备，另有说明的除外。6
6.6.2混合
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混合足够量的银汞合金，将混合后的银汞合金充填在如图1所示的模具中，制备高为（8土1)mm的柱状试样。必要时，可以只充填部分调和好的银汞合金，以调节试样的高度符合要求。对于片剂银合金粉或瓶装银合金粉，银合金粉的质量、汞的质量、胶囊、捣杆（如需要），以及其他的混合要求均应符合生产厂在7.3.2和7.2.1h）中的推荐。使用的汞要符合本标准4.5和4.6的要求。对于以银汞合金胶囊形式提供的产品，使用所需数量的胶囊。如果使用的胶囊不止一个时，使用同型号的齿科银汞调和器同时调和。使用符合YY/T0273一1995规定的齿科银汞调和器。按照7.3.1b)，生产厂应规定齿科银汞调和器的设置和混合时间。
6.6.3制备螨变、尺寸变化和抗压强度试样的器具6.6.3.1总则
使用图1~图5所示的器具。
6.6.3.2制作器具的材料及其尺寸公差使用冷轧钢或不锈钢材料制作模具座、垫片和顶盖。使用硬质工具钢或硬质不锈钢制作孔模和塞杆。精磨孔模和塞杆的工作面，使其在按照GB/T18778.2一2003试验时，核心粗糙度深度Rk值不大于6.3μm。按照GB/T1800.2一1998试验，孔模和塞杆的配合应为F7/h7。6.6.3.3器具组装
在制作蠕变和压缩强度试样时，应按图1所示装配模具各部件。在进行尺寸变化测试时使用的特定测量设备（例如：干涉仪）在进行测试时可能需要在试样的端面有一个用图5所示的项盖产生的压痕。在制作尺寸变化的试样时，如果使用的测量设备需要有这样的压痕，则在总称中将包括这个顶盖。这种情况下将顶盖装在短塞杆的顶端。7
—模具座：2-
圆孔垫片；3-
一测试试样；6-
开口垫片；4——短塞杆；
孔模；7—
长塞杆
图1模具组装图
在下面的图中给出模具中每个部件的尺寸。YY1026—2009/ISO24234:2004
a）圆孔垫片
垫片插槽
图2模具座
图3圆孔垫片和开口垫片
b）开口垫片
单位：mm
单位：mm
a）短塞杆
b）孔模
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单位：mm
c）长塞杆
注：为了协助操作人员填人合适量的银汞合金使试样高度控制在（8士1)mm的范围内，建议在长塞杆上刻3条基准线，其与银汞合金接触端的距离分别为9mm，11mm和13mm。图4短塞杆、孔模和长塞杆
单位：mm
注：若测量设备需要在试样的一端有一个小凹槽，应将这个顶盖和图1所示的模具联合使用。图5尺寸变化试样制作用顶盖
6.6.4充填
表3试样制备操作步骤
调和结束
将调和好的银汞合金充填人模具中，施加(14士1)MPa载荷卸去载荷，移去开口垫片
重新加载
卸去载荷
轻轻去除挤出的汞，取出试样
时间/s
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将粘附于模具项部的银汞合金立即用直径略小于4mm的银汞合金充填器分几次填人模具，在充填过程中不得将汞挤出。装入长塞杆，然后按照表3的操作步骤进行操作。试样取出后，不要整修，直接移放到(37士1)℃的恒温箱中。
注：若长塞杆在柱面上刻有基线，可以判断填人的银汞合金量是否能使样品的长度符合标准的要求。基准线的位置距与银汞乘接触的塞杆端面分别为9mm，11mm和13mm。在不加图5所示的顶盖的情况下，如果只能看到设在13mm处的基准线，此时样品的长度是（8士1mmg
在加上图5所示顶盖的情况下，如果能够看到设在11mm和13mm处的基准线，而看不到设在9mm处的基准线，则样品的长度为（8士1)mm。6.7螺变测试
6.7.1试样制备
按6.6制备五个试样。将制备好的试样放人（37士1)℃的恒温箱内，保存（7.0土0.2)d。试验前，用湿的符合GB/T9258.1一2000的P1200砂纸将试样两个端面磨平，使其与轴线垂直，测量并记录试样的长度Lo，精确到0.o1mm，作为试样原长6.7.2步骤
将制备好的试样放人（37.0士0.5）℃的恒温箱内，在试样一端均匀施加（36.0士0.2)MPa的载荷4h，记录试样在（1.00士0.05)h和（4.0士0.1)h之间的尺寸变化Az，精确到0.01mm。按下式计算蠕变值：
ec(%)=会×100
式中：
AZ——1h和4h之间的尺寸变化；Lo—试样原长；
-蠕变值，以百分比的形式给出。·（3)
计算结果精确到0.1%。测试三个试样。如果三个试样全部符合表2的要求，则不必再测试其他两个试样。
如果三个试样中有一个试样不符合表2的要求，那么再测两个试样。最多测试五个试样。
6.8硬化期间的尺寸变化
6:8.1试样制备
“按6.6制备试样。
6.8.2步骤
将试样放置在测试仪器上，在放置及测量过程中，试样不得受到大于0.02N的约束力。试验中，试样的温度保持在（37土1)℃。测量试样自调和结束后（5.0士0.1)min至（24.0土0.1)h的长度变化，精确到0.5μm。测量试样在(24.0士0.1)h时的长度，精确到0.01mm。按下式计算硬化期间的尺寸变化，精确到0.01%。ea（%)：
式中：
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