【国家标准(GB)】 工作基准试剂(容量) 氧化锌

中华人民共和国国家标准 工作基准试剂（容量）氧化锌 Working Chemical — Zinc Oxide GB1260-90（代替GB1260-77） 本试剂为白色或淡黄色结晶粉末，不溶于水，溶于酸、氨水及碱金属氢氧化物中，在空气中易吸收二氧化碳及水分。分子式：ZnO，相对分子质量：81.389（按1987年国际原子量）。 1 范围 本标准规定了工作基准试剂（容量）氧化锌的技术要求、试验方法、检验规则以及包装和标志。本标准适用于含量为99.95%～100.05%的工作基准试剂（容量）氧化锌的检验。 2 规范性引用文件 GB601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB602 杂质测定用标准溶液的制备 GB603 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB619 化学试剂采样及验收规则 GB6682 实验室用水规格 GB9723 火焰原子吸收光谱法通则 GB9728 硫酸盐测定通用方法 GB9729 氯化物测定通用方法 GB10738 工作基准试剂（容量）称量滴定法通则 HG3-119 化学试剂包装及标志 HG3-1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法 3 技术要求 3.1 含量 氧化锌（ZnO）含量为99.95%～100.05%。 3.2 杂质最高允许含量（以百分含量计） - 澄清度试验：不大于2号标准 - 灼烧失重：≤0.2% - 游离碱：合格 - 氯化物（Cl）：≤0.001% - 硫酸盐（以SO4计）：≤0.005% - 硝酸盐（NO3）：≤0.003% - 镁（Mg）：≤0.002% - 钙（Ca）：≤0.005% - 铁（Fe）：≤0.0005% - 铅（Pb）：≤0.003% - 还原高锰酸钾物质（以O计）：≤0.0016% 4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析标准溶液、杂质测定标准溶液及制剂均按GB601、GB602、GB603规定制备；实验用水应符合GB6682中三级水规格。 4.1 含量测定 称取约0.1 g经灼烧失重测定后的试样，精确至0.00001 g，置于反应瓶中，用少量水润湿，加入20%盐酸溶液使其溶解，加水至约75 mL。用氨水溶液调节pH值至约8，加入10 mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH 10）及3滴铬黑T指示液（5 g/L），按GB10738规定，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）基准溶液[c(EDTA)=0.05 mol/kg]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时进行空白试验。 EDTA基准溶液应由第一基准试剂乙二胺四乙酸二钠按重量法配制，其浓度相对误差不得大于5×10^-4。 氧化锌含量按下式计算： X = [(m1 - m2) × c × 0.081389 / m3] × 100% 其中： - X：氧化锌的质量分数（%）； - m1：EDTA溶液用量（g）； - m2：空白试验EDTA溶液用量（g）； - c：EDTA溶液浓度（mol/kg）； - 0.081389：换算系数； - m3：试样质量（g）。 注：计算中相关质量值应按GB10738附录进行浮力校正。氧化锌密度约为5.61 g/cm³。 4.2 杂质测定 试样称量精确至0.01 g。 4.2.1 澄清度试验 称取6 g试样，溶于94 mL水及6 mL硫酸中，其浊度不得大于HG3-1168规定的2号标准。 4.2.2 灼烧失重 称取约1.5 g试样，精确至0.0001 g，置于已在800℃灼烧至恒重的铂坩埚中，逐渐升温至800℃灼烧至恒重。保留灼烧后试样用于含量测定。 灼烧失重按下式计算： X = [(m1 - m2) / m1] × 100% 其中： - X：灼烧失重（%）； - m1：灼烧前试样质量（g）； - m2：灼烧后试样质量（g）。 4.2.3 游离碱 称取2 g试样，加20 mL水煮沸，过滤并冷却。滤液中加入2滴酚酞指示液（10 g/L），溶液不得呈粉红色。 4.2.4 氯化物 称取1 g试样，加5 mL水润湿，加入硝酸溶液使其溶解，稀释至20 mL，按GB9729规定测定。试样溶液产生的浊度不得大于标准溶液。标准溶液为含0.01 mg氯化物的对照溶液，经同样方法处理。