【国家标准(GB)】 工作基准试剂(容量) 氧化锌

中华人民共和国国家标准
工作基准试剂容量)
氧化锌
Working chemical
Zinc oxide
GB 1260--90
代替GB1260—77
本试剂为白色或淡黄色结晶粉末，不溶于水，溶于酸、氮水及碱金属氢氧化物中，在空气中吸收二氧化碳及水分。
分了式:Zno
相对分子质量：81.389（按1987年国际原子量）主题内容与适用范围
本标准规定了工作基准试剂（容量)氧化锌的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95%～100.05%工作基准试剂（容量）氧化锌的检验。2引用标准
GB601
GB602
GB603
GB619
GB 6682
GB9723
GB 9728
GB9729
滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂
化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则
硫酸盐测定通用方法
化学试剂氯化物测定通用方法
工作基准试剂（容量）称量滴定法通则GB10738
HG 3—119
HG 3-—1168
3技术要求
化学试剂包装及标志
化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3.1
氧化锌（Zn0)含量，%：99.95-~100.05。3.2杂质最高含量，%：
名称bzxZ.net
澄清度试验，号
灼烧失重
游离碱
国家技术监督局1990-12-18批准工作基准（容量）
0.2
合格
1991-12-01实施
533
鼠化物（CI）
硫化合物（以SO.计）
硝酸盐（NO）
镁(Mg)
钙（Ca）
铁（Fe）
铅(Pb)
称
还原高锰酸钾物质（以0计）
试验方法
GB1260
续表
工作基准（容量）
0.001
0.005
0.003
0.002
0.005
0.0005
0.003
0. 001 6
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1氧化锌(ZnO)含量测定
称取0.1g测定灼烧失重后的试样，精确至0.00001g，置于反应瓶中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，加75mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10）及3滴铬黑T指示液（5g/L），按GB10738之规定，用乙二胺四乙酸二钠基准溶液(c(EDTA）=0.05mol/kg)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠基准溶液[c(EDTA)一0.05mol/kg]用第一基准试剂（容量）乙二胺四乙酸二钠按重量法配制（见附录A（补充件))，其浓度的相对误差不得大于5×10-4%。氧化锌(ZnO)含量按式（1)计算：× = (m = m)c× 0. 081 389 × 100m3
式中：X
0.081 389
·氧化锌的百分含量，%；
乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量，8；空白试验乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量，g；乙二胺四乙酸二钠基准溶液的浓度，mol/kg；(1 )
与1.0000g乙胺四乙酸二钠基准溶液(c(EDTA）=1.0000mo1/kg)相当的以克表示的氧化锌的质量；
试样的质量，g。
注：()公式（1)中ml、mz、ms在代入公式前应按GB10738中附录B(补充件）之规定进行浮力校正。②氧化锌的密度为5.61g/cm2。
4.2杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.2.1澄清度试验
称取6g试样，溶于94mL水及6mL硫酸中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准2号。
4.2.2灼烧失重
称取1.5g试样，精确至0.0001g，置于已在800℃恒重的铂埚中，逐渐升温，于800℃灼烧至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。灼烧失重按式(2)计算：
534
式中：X
灼烧失重，%；
m灼烧前试样的质量，g；
m2·灼烧恒重后试样的质量，g。4.2.3游离碱
GB 1260--90
X 100
（2）
称取2g试样，加20mL水，煮沸，过滤，冷却。滤液中加2滴酚指示液（10g/L），溶液不得呈粉红色。
4.2.4氟化物
称取1g试样，加5mL水，滴加硝酸溶液（25%）至试样溶解，稀释至20mL，按GB9729之规定测定。所垦浊度不得大于标准。
标准是取含0.01mg氯化物（CI)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.2.5硫化合物
称取1g试样，加15mL水、0.2mL无水碳酸钠溶液（50g/L）及1mL30%过氧化氢，缓缓煮沸至气泡逸尽。滴加盐酸溶液（20%）溶解，在水浴上蒸至近干，加20mL水，按GB9728之规定测定。所呈浊度不得大于标准。
标准是取含0.05mg硫酸盐（SO.)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时冏样处理。
4.2.6硝酸盐
称取0.5g试样，加10mL水、1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二磺酸钠溶液Cc(ClcHgN2Na2OgS2)一0.001mol/L]，在摇动下于10~15s内加10mL硫酸，放置10min，加10 mL水，摇勺。所呈蓝色不得浅于标准。标准是取含0.015mg硝酸盐（NO3)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.2.7镁
按GB9723之规定测定，其中：
4.2.7.1仪器条件
光源：镁空心阴极灯；
波长：285.2nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.7.2测定方法
称取5g试样，用少量水润湿，滴加盐酸溶液（20%）至试样溶解，稀释至100mL。取20mL，共四份，按GB97236.2.2条之规定测定。
4.2.8钙
按GB9723之规定测定，其中：
4.2.8.1仪器条件
光源：钙空心阴极灯；
波长：422.7nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.8.2测定方法
称取10g试样，用少量水润湿，滴加盐酸溶液（20%）至试样溶解，稀释至100mL。取20mL，共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.2.9铁
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GB 1260—90
称取1g试样，加10mL水，滴加盐酸溶液（20%）至试样溶解，稀释至20mL。加2mL磺基水杨酸溶液（100g/L），摇匀，加6mL氨水，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.005mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.2.10铅
按GB9723之规定测定，其中：
4.2.10.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.10.2测定方法
称取25g试样，用少量水润湿，滴加盐酸溶液（20%）至试样溶解，稀释至150mL。取30mL，共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.2.11还原高锰酸钾物质
称取5g试样，加125mL硫酸溶液（1+5）溶解，加0.1mL高锰酸钾滴定分析用标准溶液C(→KMnO,)=0. 1 mol/L),摇匀,加热至沸。所呈红色不得完全消失。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
按HG 3-119之规定，其中：
内包装形式：G-2；
外包装形式：用规格为600名/m2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；包装单位：第3类。
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GB1260
附录Ａ
基准溶液的配制
（补充件）
基准溶液配制中所用天平及磁码均为三级天平、二级码，称量方法均用替代法，所用的水应预先在恒温室中放置，其温度与恒温室相同。A1第一基准试剂(容量)的干燥
将第一基准试剂(容量)在规定条件下干燥至恒重。A2试样的称量
根据欲配制基准溶液的浓度及质量，计算所需第一基准试剂（容量）的用量。按上述计算量称取第A1条中恒重后的试样，试样的质量按GB10738中附录B公式进行浮力校正。
A3试样的溶解
将第A2条中称取的试样置于烧杯中，加少量水溶解，于恒温室中放置1～2h。A4基准溶液的配制
取一个干燥的容量瓶称量，称量后将第A3条中所得溶液转移至容量瓶中，加水至略少于应配制溶液的质量，称量，滴加少量水，继续称量，反复几次，直至称量到所需质量，混匀。溶液的质量按GB10738附录B中公式进行浮力校正。
A5基准溶液浓度的计算
基准溶液浓度按下式计算：
×1000
m2·M
基准溶液的浓度，mol/kg；
式中：——
浮力校正后第一基准试剂（容量)的质量，；浮力校正后基准溶液的质量，g；M
第一基谁试剂（容量)的相对分子质量，g/mol。附加说明：
本标推由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙冏、陈华、刘冬霓。本标准于1977年首次发布。
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