【国家标准(GB)】 工业用乙二醇

中华人民共和国国家标准
工业用乙二醇
Ethylene glycol for industrial use-Specification
1主题内容与适用范围
GB4649—93
代替GB4649--84
本标准规定了工业用乙二醇的技术条件、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于乙烯直接氧化得到环氧乙烷再经水合制成的乙二醇。本产品主要作为生产聚酯、醇酸树脂的单体及电解电容器的电解液。此外还可用作抗冻剂、增塑剂、溶剂等。
分子式：C2H.O2
H
H
结构式：
H
OHOH
相对分子质量：62.069（按1987年国际相对原子质量）2引用标准
GB601
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T3049
GB/T3143
GB/T4472
GB/T6283
GB/T6680
化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法液体化学产品颜色测定法(Hazzn单位——铂一钻色号）化工产品密度、相对密度测定通则化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法GB66822
有机化工产品灰分的测定
GB/T7531
GB/T7534
GB10479
工业用挥发性有机液体沸程的测定铝制铁道罐车技术条件
GB/T14571.1-93工业用乙二醇酸度的测定滴定法GB/T14571.2—93工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量测定GB/T14571.3—93工业用乙二醇中醛含量的测定分光光度法SH/T1053工业用二乙二醇沸程的测定3技术要求
气相色谱法
工业用乙二醇应符合表1规定的物理、化学指标，并按本标准规定的试验方法检验。国家技术监督局1993-07-21批准1994-07-01实施
指标名称
外
色度（铂-钻）
加热前，号
加盐酸加热后，号
密度（20℃），g/cm
观
沸程（在0℃，0.10133MPa）
初馏点，℃
干点，℃
水分，%
酸度(以乙酸计)，%
铁含量(以Fe计),%
灰分，%
二乙二醇和三乙二醇，%≤
醛含量(以甲醛计),%
紫外透光率，%
220nm
275nm
350nm
>
GB4649—93
表1
指
优级品
无色透明
无机械杂质
5
20
1.1128~1.1138
196
199
0.1
0.002
0.00001
0.001此内容来自标准下载网
0.1
0.001
70
90
98
注：紫外透光率仅对供出口的优级品测定。4试验方法
4.1外观测定
一级品
无色透明
无机械杂质
15
标
1.1125~1.1140
195
200
0.2
0.005
0.0005
0.002
1.0
合格品
无色或微黄色
无机械杂质
40
1.112 0~1.115 0
193
204
0.01
取50～60mL乙二醇试样，置于清洁、干燥的100mL比色管中，在日光或日光灯透射下，直接目测。
如有争议时，取100g试样，用已恒重的4号玻璃滤埚抽滤，抽滤速度应控制在使滤液呈滴状，再用蒸馏水洗涤4～5次，每次用量约20mL。然后，移入烘箱中，在105～110℃下烘至恒重。其增量不大于1mg时，认为无机械杂质。
4.2色度测定
4.2.1加热前色度测定
按GB/T3143的规定进行，采用100mL比色管。4.2.2加盐酸加热后色度测定
4.2.2.1仪器、器血与试剂
可调电炉。
a
b.
c.
d.
e.
移液管：1mL。
GB4649-93
标准磨口锥形瓶：250mL。
玻璃毛细管：直径约1mm，长约10mm，用盐酸煮沸，然后用蒸馏水洗净，烘干。标准磨口空气冷却管，见图。
415
标准磨口空气冷却管图
盐酸：优级纯。
f.
4.2.2.2测定步骤
取100mL试样置于锥形瓶中，用移液管加入盐酸1mL，放入2～3根玻璃毛细管，将锥形瓶与空气冷却管连接。预热电炉5min，然后把带有空气冷却管的锥形瓶置于电炉上，调整电压使试液在5min达到沸腾，煮沸30s。取下锥形瓶（仍带空气冷却管），冷却1h。色度测定同4.2.1。
4.2.3重复性
本方法测定下限为5个色度号，重复测定结果的差值应不大于2个色度号。4.3密度测定
按GB/T4472中2.3.1条规定进行，采用50cm比重瓶。测定密度时可在室温15℃至40℃范围内进行，并按式（1)校正到20℃C时的试样密度P2o（g/cm\）。p,
(mg-m)+A
PH,o
(mg-m)+A
A=0.0012(ma-m)
P20=p,+0.00070(t-20)
式中：m
m2
比重瓶质量，g；
比重瓶加试样质量，g；
m3—比重瓶加水的质量，g
(1)
·2)
（3）
A-
0.0012-
p
PH,o
0.00070
浮力校正值；
20℃时空气密度，g/cm；
GB4649—93
室温为t时测定的试样密度值，g/cm；温度t时水的密度（见表2），g/cm2；测定试样密度时的温度，℃：
15℃至40℃范围内每增减1℃时乙=.醇密度校正值分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为：两次重复测定结果的差值应不大于0.0002g/cm2（95%置信水平）。表2不同温度下水的密度值
温度，℃
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
4.4沸程测定
密度+g/cm*
0.9991
0.9990
0.9988
0.9986
0.998 4
0.9982
0.998 0
0.997 8
0.997 6
0.9973
0.9971
0.9968
0.9965
温度，c
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
密度，g/ema
0.996 3
0.9960
0.9957
0.9954
0.9951
0.9947
0.9944
0.9941
0.9937
0.9934
0.9930
0.9926
0.9922
按GB/T7534的规定进行。热源采用500W电炉或煤气灯，主温度计采用标有150～220C刻度值、分度值为0.1C的棒状玻璃温度计，感温泡顶端距第一条刻度线的距离至少100mm。重复性为：两次重复测定结果的差值，初馏点应不大于0.5℃，干点应不大于0.4C（95%置信水平）。
也允许采用SH/T1053所规定的装置进行测定。4.5水分测定
按GB/T6283的规定进行。
分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为：当水分在0.02%0.1%范围时，两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%；当水分大于0.1%时.两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的10%（95%置信水平）。4.6酸度的测定
按GB/T14571.1的规定进行测定。4.7铁含量的测定
GB4649—93
按GB/T3049的规定进行。但绘制标准曲线和样品测定时，均需采用100mL容量瓶或100mL比色管，并采用3cm（或5cm）比色皿。取样量为80g左右。分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为：当铁含量≤0.00005%时，两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%；当铁含量>0.00005%时，两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的10%（95%置信水平）。4.8灰分的测定
按GB/T7531的规定进行。采用100mL瓷埚，取样量80g左右，灼烧温度为800℃。分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为：两次重复测定结果的差值应不大于0.0005%（95%置信水平）。
4.9二乙二醇和三乙二醇含量的测定按GB/T14571.2的规定进行测定。4.10醛含量的测定
按GB/T14571.3的规定进行测定。4.11紫外透光率测定
4.11.1仪器与试剂
4.11.1.1紫外分光光度计：以氢灯或氛灯作光源，在190～350nm波长范围内透光率测量误差应不超过1%。
注：仪器波长和透光率的精确度是保证有效测量的关键，特别在220nm处，因为此处的透光率曲线斜率较大。4.11.1.2石英比色皿：光径1cm。4.11.1.3蒸馏水：符合GB6682—86规定的-级水要求。4.11.2测定步骤
4.11.2.1仔细清洗所用的右英比色皿（不能使用丙酮），按照仪器规定操作步骤校验比色皿的同一性。4.11.2.2在参考池内注入蒸馏水，在试样池内注入待测的乙二醇试样。测量220nm、275nm、350nm三个波长条件下的透光率。必要时，需对测得的透光率进行比色皿差异和仪器基线漂移的校正。5检验规则
5.1乙二醇应由生产厂的技术检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求，并应附有一定格式的质量证明书。5.2乙二醇产品采样按GB/T6680液体化工产品采样通则进行。槽车取样，整列槽车除在首车、尾车取样外，其余每4辆车中取一份样。如整列车在7辆以下，则取样数应不少于3辆。5.3密度、铁含量、灰分定期测定，每月不少于1次。5.4当用户要求测定氯化物含量时，测试方法见附录A，氟化物含量（以Cl计)应不大于0.5ppm。5.5用户可按照本标准规定的检验规则和试验方法，在收到乙二醇7天之内检查质量是否符合本标准的要求。
5.6如果检验结果不符合本标准要求，应加倍取样复查。复查结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则该批乙二醇不予验收。
6标志、包装、运输、贮存
6.1乙二醇应装入铝制或不锈钢容器的铁路槽车（符合GB10479铝制铁道槽车技术条件）或船舱中，槽车或船舱应标明“乙二醇专用”。6.2在有残余液的铁路槽车或船舱中装入乙二醇之前，必须按本标准要求对残余液进行检验。若残余液符合本标准，可往槽车或船舱中装入乙二醇产品；若不符合本标准，则应将残余液排出，清洗槽车或船GB 4649-93
舱,再用蒸汽处理，并使其于燥后方可装人乙二醇产品。6.3每批出厂产品应附有质量证明书：内容包括：产品名称、生产厂名、产品等级、批号、商标、检验日 .
期、符合本标准要求的质量指标及本标准编号。6.4 乙二醇为吸水性物质，在贮存、运输过程中应保持包装容器的密闭性7安全要求
7.1乙二醇具有一定毒性，在操作区域内，空气中最大允许浓度不超过5mg/m。采样现场要求具有良好的通风条件，酒在地上或设备上的乙二醇应用大量水冲洗。7.2消防器具：生产装置应按有关规程配备各种灭火设备。灭火时应采用细雾化水、泡沫或情性气体。A1方法原理
GB4649—93
附录A
氯化物含量的测定
（补充件）
试样中氯离子与硝酸银反应，生成白色氯化银沉淀，然后与标准溶液进行比浊。A2仪器与试剂
A2.1
恒温水浴。
磨口比色管：25mL。
A2.2
A2.3氯化钠：基准试剂。
A2.4氮水。
A2.5硝酸。
A2.6硝酸银：5%（m/m）水溶液；按GB601一88配制和存。A2.7氯标准溶液：
A2.7.1氯标准溶液A：称取在500～600C灼烧至恒重的氯化钠（A2.3)0.1649g，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。此溶液每毫升含氯0.1mg。A2.7.2氯标准溶液B：用移液管吸取5mL氯标准溶液A.置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氯0.005mg。A3测定步骤
A3.1取2支磨口比色管（A2.2），其中一支加入4.5mL乙二醇试样，另一支加入0.5mL氯标准溶液B。
A3.2在上述比色管中分别加入氨水（A2.4)1.5mL，摇匀，在70～80℃恒温水浴中加热15min，冷却后加硝酸（A2.5)3mL，硝酸银溶液（A2.6)1mL，用水稀释至刻度，摇匀后静置2min，在黑色底板上观察，试样的混浊度应不大于含氯标准溶液的混浊度。附加说明：
本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国石油化学标准化分技术委员会归口。本标准由北京燕山石油化工公司化工一厂负责起草。本标准主要起草人李振杰、王年松、黄意渊、薛琳、吕兰景。本标准参照采用原苏联国家标准『OCT1971083《乙二醇技术条件》。
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