【国家标准(GB)】 工业用合成盐酸

中华人民共和国国家标准
工业用
合
盐酸
成
Synthetic hydrochloric acid for industrial use本标准参照采用国际标准ISO904—1976《工业用合成盐酸-GB320-93
代替GB320—83
一总酸度的测定一
滴定法》、ISO
—重量法》、ISO908—1980《工业用盐酸-907一1976《工业用合成盐酸-硫酸化灰分的测定—一氧化
物或还原物含量的测定-—滴定法》和ISO5785—1980《工业用盐酸—一碑含量的测定
硫代氨基甲酸根分光法》。
主题内容与适用范围
二乙基二
本标准规定了工业用合成盐酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存。本标准适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。2引用标准
GB601
GB602
GB603
3技术要求
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备外观工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。3.1
3.2
工业用合成盐酸应符合下列要求：表1
指
指标名称
总酸度(以HCI计)
铁
硫酸盐(以SO,计)
砷
灼烧残渣
氧化物（以CI计）
标
级别
优级品
31.0
0.006
0.005
0.0001
0.08
0.005
注：①砷、灼烧残渣、氧化物的测定为型式检验项目。②本标准采用修约值比较法。
4检验方法
4.1工业用合成盐酸中总酸度的测定滴定法国家技术监督局1993-01-06批准一级品
31.0
0.008
0.03
0.0001
0.10
0.008
合格品
31.0
0.01
0.0001
0.15
0.010
%
1993-10-01实施
GB320—93
本方法规定了用滴定法测定工业用合成盐酸的总酸度，适用于各级工业用合成盐酸。4.1.1方法原理
试料溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点反应式如下：
H++OH---H,0
4.1.2试剂和材料
本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。4.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L，按GB601配制及标定。4.1.2.2溴甲酚绿（HG3—1220)：1g/L乙醇溶液，按GB603配制。4.1.3仪器
-般实验室仪器和
4.1.3.1锥形瓶：100mL（具磨口塞）。4.1.4样品
4.1.4.1实验室样品
按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。4.1.4.2试样
试样与实验室样品相同。
4.1.5分析步骤
4.1.5.1试料
从试样（4.1.4.2)吸取约3mL盐酸，置于内装15mL水并已称量（精确至0.0002g）的锥形瓶（4.1.3.1)中，混匀并称量，精确至0.0002g。4.1.5.2测定
向试料（4.1.5.1)加2~3滴溴甲酚绿（4.1.2.2),用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1.2.1)滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
4.1.6分析结果的表述
盐酸的总酸度(以HCI计)百分含量(r)按式(1)计算：C.V×0. 036 46×100=CV
×3.646此内容来自标准下载网
m
式中：V-
氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；-氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；一试料质量.g；
（1)
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/L)相当的以克表示的氯化氢0.03646-—
的质量。
4.1.7允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。4.2工业用合成盐酸中铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法本方法规定了用邻菲啰啉分光光度法测定工业用合成盐酸中铁含量，适用于各级工业用合成盐酸。4.2.1方法原理
用盐酸羟胺将盐酸中三价铁离子还原成二价铁离子，在pH值为4.5的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成桔红色络合物，在该络合物最大吸收值处（波长510nm）用分光光度计测定吸光度。反应式如下：
4Fe3++2NH,OH-→4Fe2++N,O+H,O+4HFe2++3C2HgN[Fe(C2HN)]2-+
4.2.2试剂和材料
本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。4.2.2.1盐酸(GB622)：1+1溶液，4.2.2.2
氨水(GB631)：1+1溶液。
GB320—93
4.2.2.3
盐酸羟胺（GB6685)：100g/L溶液。4.2.2.4乙酸(GB676)-乙酸钠(GB694)缓冲溶液：pH~4.5，按GB603配制。4.2.2.5铁标准溶液：0.100g/L。按GB602配制。4.2.2.6铁标准溶液：0.010g/L。取50.0mL铁标准溶液（4.2.2.5），置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，混勾。本溶液使用前配制。4.2.2.7邻菲啰啉（GB1293)：2g/L。按GB603配制。4.2.3仪器
一般实验室仪器和
4.2.3.1分光光度计。
4.2.4样品
4.2.4.1实验室样品
按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。4.2.4.2试样
吸取8.6mL实验室样品（4.2.4.1），称量精确至0.01g，置于内装50mL水的100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
4.2.5分析步骤
4.2.5.1试料
从试样（4.2.4.2)吸取10.0mL样品置于50mL容量瓶中。4.2.5.2空白试验
不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。4.2.5.3测定
试料（4.2.5.1)加氨水（4.2.2.2)调至溶液pH值为2~3。然后加1mL盐酸羟胺溶液（4.2.2.3），5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.2.2.4)和2mL邻菲啰啉溶液（4.2.2.7），用水稀释至刻度，混匀。静置15min。
用1cm比色血，在波长510nm处，以空白溶液（4.2.5.2)调整分光光度计（4.2.3.1)吸光度为零，测定试料溶液的吸光度。
4.2.5.4工作曲线的绘制
按表2要求吸取铁标准溶液（4.2.2.6)，分别置于六个50mL容量瓶中。表2
铁标准溶液体积（4.2.2.6）
0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
对应铁质量，μg
0
20
40
60
80
100
向每个容量瓶中分别加入1mL盐酸羟胺溶液（4.2.2.3），5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.2.2.4）GB320-—93
和2mL邻菲啰啉溶液（4.2.2.7)，用水稀释至刻度，混匀。放置15min。按（4.2.5.3)条分别测定各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.2.6分析结果的表述
铁百分含量(z2)按式(2)计算：
式中：m。试料质量，g;
Zg =m× 10-3
×100=m
m。×100
10
m。
一由工作曲线上查得的试料中铁的质量，mg。4.2.7允许差
两次平行测定结果之差不大于0.0005%，取其算术平均值为报告结果。4.3工业用合成盐酸中硫酸盐的测定比浊法本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。4.3.1方法原理
（2）
将工业合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油-乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。4.3.2试剂和材料
本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。4.3.2.1二水氯化钡(GB652)。
4.3.2.2甘油(GB687)-乙醇混合液：1+2溶液。4.3.2.3硫酸盐标准溶液：0.100g/L溶液，按GB602配制。4.3.2.4盐酸(GB622)：1.000mol/L溶液，按GB602配制。4.3.3仪器
一般实验室仪器和
4.3.3.1分光光度计。
4.3.4样品
4.3.4.1实验室样品
按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。4.3.4.2试样
试样与实验室样品相同。
4.3.5分析步骤
4.3.5.1试料
称取约20g试样（4.3.4.2)，精确至0.01g。置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液（4.3.2.4)溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL甘油-乙醇混合液（4.3.2.2)，稀释至刻度，混匀。
4.3.5.2空白试验
不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。4.3.5.3测定
将试料溶液（4.3.5.1)小心地移入盛有0.3g氟化锁（4.3.2.1)的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在21～25℃下，静置10min。用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液（4.3.5.2)调整分光光度计（4.3.3.1)吸光度为零，测出试料溶液的吸光度。
4.3.5.4工作曲线的绘制
GB320—93
按表3要求吸取硫酸盐标准溶液（4.3.2.3)分别置于七只50mL容量瓶中。表3
硫酸盐标准溶液(3.3.4.3),mL
0
2.5
5.0
7.5
10.0
15.0
20.0
对应硫酸根质量，mg
0
0.25
0.50
0.75
1.00
1.50
2.00
向每个容量瓶中分别加入3mL盐酸溶液（4.3.2.4）、5mL甘油-乙醇混合液（4.3.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。按（4.3.5.3)测定步骤，测定各溶液相应的吸光度。以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
4.3.6分析结果的表述
硫酸盐百分含量（s）按式(3)计算：-试料质量，g；
式中m。-
m
T3=
m。×1 000×100 =
m
由工作曲线查得的试料中硫酸盐的质量，mg。4.3.7允许差
m
10mg
两次平行测定结果之差不大于0.001%，取其算术平均值为报告结果。4.4工业用合成盐酸中砷含量的测定，砷斑法本方法规定了用砷斑法测定工业用合成盐酸中砷含量，适用于各级工业用合成盐酸。4.4.1方法原理
·（3)
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(II)，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As(II)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与漠化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化物，与标准色斑比较。
4.4.2试剂和材料
所用试剂，均不含砷。
本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。4.4.2.1盐酸(GB622)。
2碘化钾（GB1272)：150g/L溶液。称取15g碘化钾溶于水中，稀释至100mL。4.4.2.2
4.4.2.3氯化亚锡（GB638）：400g/L溶液。称取40g二水氟化亚锡（SnCl，·2H,0），溶于40mL盐酸(4.4.2.1)中，用水稀释至100mL。4.4.2.4砷标准溶液：0.100g/L。按GB602配制。4.4.2.5
砷标准溶液：0.001mg/mL。按GB602配制后稀释100倍。5乙酸铅棉花：按GB603制备。
4.4.2.6
4.4.2.7漠化汞试纸：按GB603制备。4.4.2.8锌粒(GB2304)：粒径0.5~1mm。4.4.3仪器
一般实验室仪器和
4.4.3.1定砷仪。（见图1）
单位：mm
4.4.4样品
4.4.4.1实验室样品
GB320—93
磨口接合
图1
按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。4.4.4.2试样
试样与实验室样品相同。
4.4.5分析步骤
4.4.5.1试料
称取约2g试样，置于100mL锥形瓶中。4.4.5.2测定
向试料（4.4.5.1)中加23mL水、4mL盐酸（4.4.2.1)、5mL碘化钾溶液（4.4.2.2)和5滴氟化亚锡溶液（4.4.2.3），室温下静止10min，加2g锌粒（4.4.2.8），立即按图1将已装好乙酸铅棉花（4.4.2.6)及漠化汞试纸（4.4.2.7)的检定管连接好，于暗处在25～30℃放置1～2h。溴化汞试纸所呈颜色与标准色斑比较。
4.4.5.3标准色斑制备
每次测定必须同时制备标准色。加2g盐酸（4.4.2.1)和2.0mL砷标准液（4.4.2.4)于100mL锥形瓶中，以下步骤按（4.4.5.2）测定。
4.4.6分析结果的表述
GB320-93
测定试样时，溴化汞试纸所呈颜色浅于或等于标准色为合格品，深于标准色为不合格品。4.5工业合成盐酸中砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法）本方法规定了用二乙基二硫代氮基甲酸银光度法测定工业用合成盐酸中砷的含量，适用于砷含量大于或等于0.00001%的盐酸产品。4.5.1方法原理
在酸性介质中，用碘化钾与氟化亚锡将As(v)还原为As(II)。加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As(IⅡI)进一步还原为砷化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag(DDTC))吡啶溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，以分光光度法测定吸光度。反应式如下：AsH:+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)4.5.2试剂和材料
本方法所用试剂，均不含砷，使用蒸馏水或相应纯度的水。4.5.2.1盐酸(GB622)。
吡啶(GB689)。
4.5.2.2
三氧化二砷（GB673）。
4.5.2.3
4.5.2.4
二乙基二硫代氨基甲酸银：5g/L吡啶溶液。溶解1g二乙基二硫代氨基甲酸银于吡啶中，稀释至200mL。该溶液保存在密闭棕色玻璃瓶中，有效期两周。4.5.2.5碘化钾(GB1272)：150g/L溶液。溶解15g碘化钾于水中，稀释至100mL。4.5.2.6氯化亚锡（GB638）：400g/L溶液。溶解40g二水氯化亚锡（SnCl2·2H,0O)于25mL水和75mL盐酸（4.5.2.1)混合物中。4.5.2.7砷标准溶液：0.100g/L。按GB602配制。4.5.2.8砷标准溶液：2.50mg/L。取25.0mL砷标准溶液（4.5.2.7)置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。本溶液使用前配制。
4.5.2.9乙酸铅棉花：按GB603制备。4.5.2.10锌粒(GB2304)：粒径0.5~1mm。4.5.3仪器
所有玻璃仪器应谨慎地用热的浓硫酸冲洗，再用水洗净、干燥。一般实验室仪器和
4.5.3.1定砷器（见图2)。
锥形瓶：容积100mL；
a.
b.连接管；
c.15球形吸收管。
4.5.3.2分光光度计。
4.5.4样品
4.5.4.1实验室样品
GB320—93
吸收管相
吸收管
图2
按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。4.5.4.2
试样与实验室样品相同。
4.5.5分析步骤
4.5.5.1安全措施
试验应在通风橱内进行。
三角瓶
4.5.5.2试料
用锥形瓶（4.5.3.1a)称取试样（4.5.4.1)约10g，精确至0.001g（如果试样中砷含量太低，可加大取样量，再加热蒸发至约10g）。加水约至40mL。4.5.5.3空白试验
不加试样，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。4.5.5.4测定
取5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银溶液（4.5.2.4)置于吸收管（4.5.3.1c)中，并将吸收器与事先放入乙酸铅棉花（4.5.2.9)的连接管连好。GB320--93
向试料（4.5.5.2)中加2mL碘化钾溶液（4.5.2.5）和2mL氯化亚锡溶液（4.5.2.6），混匀后，静止15min，加入5g锌粒（4.5.2.10），按图2迅速接好仪器，反应45min。用1cm比色血，在波长540nm处，以空白溶液（4.5.5.3)调整分光光度计（4.5.3.2)使吸光度为零。测定试料溶液的吸光度。
4.5.5.5工作曲线的绘制
每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银-吡啶溶液，必须重新绘制工作曲线。按表4要求吸取砷标准溶液（4.5.2.8)，分别置于六个锥形瓶（4.5.3.1a)中。表4
砷标准溶液（3.5.4.8)，mL
o
1. 00
2.00
4.00
6.00
8.00
对应砷质量，μg
0
2.5
5
10
15
20
向每个锥形瓶中分别加入10mL盐酸（4.5.2.1)和适量水，使溶液体积约为40mL，按4.5.5.4测定步骤分别测定各溶液的吸光度。以含量为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.5.6分析结果的表述
砷百分含量(r)按式(4)计算：
x=
试料质量，g；
式中：m。—
m×10-9
mo
×100=
一由工作曲线上查得的试料中砷的质量，ug。m
4.5.7允许差
m
mo
×104
两次平行测定结果之差不大于0.00005%，取其算术平均值为报告结果。4.6.工业用合成盐酸中氧化物含量的测定滴定法本方法规定了用滴定法测定工业用合成盐酸中氧化物的含量，适用于各级工业用合成盐酸。4.6.1方法原理
.(4)
试料溶液加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。
反应式如下：
21- - 2e →2
Ia+20-+S,0+21
4.6.2试剂和材料
本方法使用分析纯试剂和经煮沸并冷却的蒸馏水或相应纯度的水。4.6.2.1盐酸(GB622)。
4.6.2.2碘化钾（GB1272)：100g/L。称取100g碘化钾溶于水中，稀释至1000mL，摇匀。4.6.2.3硫化硫酸钠(GB637)：c(Na,S,0,)=0.1mol/L标准滴定溶液，按GB601配制。4.6.2.4可溶性淀粉（HGB3095）：10g/L溶液，按GB603配制。本溶液只能保留两周。4.6.3仪器
一般实验室仪器和
4.6.3.1锥形瓶：容积500mL，具有磨口塞。
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