【国家标准(GB)】 工业无水氟化氢

GB 7746—1997 前言 本标准优等品和一等品技术指标等同采用俄罗斯国家标准ГОСТ 14022—88《无水氟化氢技术条件》，达到国际先进水平。试验方法中：水分测定等效采用ISO 3700:1980《工业无水氟化氢—水含量的测定（电导法）》；氟硅酸含量测定等效采用ISO 3701:1976《工业无水氟化氢—六氟硅酸含量的测定（还原硅钼酸盐光度法）》；二氧化硫含量测定等效采用ISO 3702:1976《工业无水氟化氢—二氧化硫含量的测定（碘量法）》；不挥发酸含量测定等同采用ISO 3138:1974《工业无水氟化氢—不挥发酸含量的测定（滴定法）》。 与俄罗斯国家标准的主要技术差异如下：俄罗斯标准设两个等级，本标准根据生产实际和用户需要设三个等级，增加了合格品等级。 与原国家标准的主要技术差异如下： 1）将原标准的优级改为优等品，一级改为一等品，并增加合格品等级； 2）优等品和一等品技术指标等同采用俄罗斯国家标准，合格品技术指标根据生产实际和用户需要确定； 3）氟硅酸含量测定中，增加加氯化钠后蒸发以消除氟干扰，其余步骤同ISO 3701:1976。 本标准自实施之日起，代替GB 7746—87及GB/T 7747.1～GB/T 7747.4—87。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口。 主要起草单位：化学工业部天津化工研究院、济南化工厂、浙江莹光化工有限公司、浙江省永康市化工总公司、江苏省射阳氟化工总厂、包头第一化工厂、上海氯碱公司电化厂。 主要起草人：苏培基、齐恩辉、王大锷、朱荣忠、于九菊、仇建、陈如风。 本标准首次发布于1987年5月。 1 范围 本标准规定了工业无水氟化氢的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。 本标准适用于工业无水氟化氢。该产品主要用于制取氟化剂、氟卤烷烃、试剂氢氟酸及其他含氟产品。 分子式：HF 相对分子质量：20.006（按1993年国际相对原子质量） 沸点：19.5℃ 2 规范性引用文件 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准均可能被修订，使用本标准的各方应采用最新版本。 GB 190—90 危险货物包装标志 GB/T 601—88 化学试剂滴定分析用标准溶液的制备 GB/T 602—88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603—88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1250—89 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678—86 化工产品采样总则 GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法 3 要求 3.1 外观 无水氟化氢在低温或一定压力下为无色透明液体，具有强烈刺激性气味，在空气中发烟。 3.2 技术指标 工业无水氟化氢应符合下列要求（质量分数，%）： 优等品： 氟化氢 ≥99.95 水分 ≤0.03 氟硅酸 ≤0.010 二氧化硫 ≤0.007 不挥发酸（以H2SO4计）≤0.005 一等品： 氟化氢 ≥99.90 水分 ≤0.06 氟硅酸 ≤0.020 二氧化硫 ≤0.015 不挥发酸（以H2SO4计）≤0.020 合格品： 氟化氢 ≥99.70 水分 ≤0.10 氟硅酸 ≤0.050 二氧化硫 ≤0.030 不挥发酸（以H2SO4计）≤0.050 本标准于1997-06-24批准，1998-01-01实施。 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均为分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验所需标准滴定溶液、杂质标准溶液及制剂，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。 4.1 氟化氢含量的计算 氟化氢含量（质量分数X）按下式计算： X = 100 − (水分 + 氟硅酸含量 + 二氧化硫含量 + 不挥发酸含量) 4.2 水分的测定 4.2.1 方法原理 采用封闭流动式电导池测定无水氟化氢的电导率，并根据工作曲线换算出水分含量。 4.2.2 试剂和材料 氯化钾标准溶液：c(KCl) = 0.100 mol/L