【国家标准(GB)】 工业顺丁烯二酸酐

中华人民共和国国家标准 工业顺丁烯二酸酐（Maleic anhydride for industrial use） 标准编号：GB3676—92（代替GB3676—83） 本标准参照采用国际标准ISO 1390:1977《工业顺丁烯二酸酐试验方法》。 1 范围 本标准规定了工业顺丁烯二酸酐产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存和运输等。 本标准适用于以苯或石油碳四馏分为原料，经催化氧化制得的工业顺丁烯二酸酐。该产品主要用于不饱和聚酯树脂、油漆、农药及医药等领域。 分子式：C4H2O3 相对分子质量：98.058（按1987年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB3049 化工产品中铁含量测定的通用方法（邻菲啰啉分光光度法） GB3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位，铂-钴色号） GB6679 固体化工产品采样通则 GB6682 实验室用水规格 GB7531 有机化工产品灰分的测定 GB7533 有机化工产品结晶温度的试验方法 GB8170 数值修约规则 3 技术要求 3.1 外观：白色或微黄色块状或片状结晶体。 3.2 工业顺丁烯二酸酐应符合下表要求： 项目：含量（以顺丁烯二酸酐计，%）、熔融色度（铂-钴，号）、结晶点（℃）、灰分（%）、铁含量（以Fe计，ppm） 优等品：含量≥99.5，熔融色度≤25，结晶点≥52.4，灰分≤0.005，铁含量符合规定 一等品：含量≥99.0，熔融色度≤50，结晶点≥52.0，灰分≤0.005，铁含量符合规定 合格品：含量≥98.5，熔融色度≤100，结晶点≥51.5，灰分符合规定 本标准由国家技术监督局于1992-01-14批准，自1992-12-01实施。 4 试验方法 本标准所用试剂在未注明其他要求时均为分析纯试剂，所用水应符合GB6682中三级水规格。标准溶液及制剂按GB601、GB603规定制备。 4.1 含量的测定 4.1.1 原理 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以酚酞为指示剂。 4.1.2 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5 mol/L； 酚酞指示剂：10 g/L。 4.1.3 分析步骤 称取约1 g试样（精确至0.0002 g），置于250 mL具塞锥形瓶中，用滴定管加入35 mL氢氧化钠标准滴定溶液及35 mL新煮沸并冷却的水，微热至试样完全溶解。冷却至20～30℃后，加入2滴酚酞指示剂，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色并保持30 s不褪色为终点。 4.1.4 结果计算 含量以质量百分数表示，根据氢氧化钠标准溶液消耗体积、浓度及试样质量计算。 4.1.5 允许差 平行测定两次结果之差不得大于0.2%，取算术平均值作为测定结果。 4.2 熔融色度的测定 按GB3143规定的方法进行。取适量试样置于50 mL比色管中，在65±2℃水浴中加热至熔融，调节至刻度后进行比色。如有沉淀影响，可取上层清液测定（仅适用于合格品）。 4.3 结晶点的测定 按GB7533规定的方法进行。 主要条件：结晶管长130 mm，保护管长110 mm；主温度计范围40～70℃；热化浴为65±2℃水浴；冷却方式为空气冷却；称样量约35 g。 4.4 灰分的测定 按GB7531规定的方法进行。称样约50 g（精确至1 g），在650±25℃下灼烧。残渣用于后续铁含量测定。 4.5 铁含量的测定 按GB3049规定的方法进行。 将灰分测定所得残渣加入约3 mL盐酸，在水浴中加热至完全溶解，蒸发至近干后冷却，加水溶解并转移至100 mL容量瓶中，按标准方法继续测定。 4.5.1 结果计算 铁含量以ppm表示，根据测得铁量与试样质量计算。 4.5.2 允许差 平行测定两次结果的相对差值不得大于20%，取算术平均值作为测定结果。 5 检验规则 本品应按规定进行检验。