【国家标准(GB)】 工作基准试剂(容量) 邻苯二甲酸氢钾

中华人民共和国国家标准
工作基准试剂（容量）
邻苯二甲酸氢钾
Working chemical
Potassium hydrogen phthalate本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。分‘：KHCH,O.
相对分质量：204.22（按1987年国际原子量）主题内容与适用范围
GB1257-89
代替 GB 1257-77
本标准规定了工作基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。
本标准适用于含量为99.95%～100.05%工作基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾的检验。2引用标准
GB 601
GB 602
GB 603
化学试剂江
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
GB 619
化学试剂
GB 6682
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
实验室用水规格
GB9723
GB9724
化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则
化学试剂
pH值测定通则
GB10737工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则HG3—119化学试剂包装及标志
HG3一1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求
3.1邻苯_=甲酸氢钾（KHCgH,O）含量为99.95%～100.05%。3.2 pH (50g/ L溶液，25℃):3.8 ～4.1。3.3
杂质最高含量（指标以百分含量计）：%
澄清度试验
水不溶物
氯化物（CI）
硫花合物（以sO.计）
钠（Na）
铁（Fe）
重金属（以Pb计）
中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准工作基准（容量）
1989-12-01实施
4试验方法
GB 1257-89
本试验方法中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备；实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1邻苯二甲酸氢钾（KHC.H,O）含量测定4.1.1氧氧化钠标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定称取0.5g于105～110℃十燥至恒重的第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾，称准至0.00001g，置于反应瓶+t，加150mL无..氧化碳的水溶解，用231型玻璃电极作指示电极，用232型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液【b（NaOH）=0.1mol/kg）滴至终点。
氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式（1）计算：6=
m2× 0.204 22
式tl：b-—一氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mol/kg：一第基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾的质量，gmj-
待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g，（1）)
0.20422-——与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液【b（NaOH）=1.0000mol／kg）相当的，以克表示的邻苯甲酸氢钾的质量。
4.1.2含量的测定
称取0.5g于\105～110℃1燥至恒重的试样，称准至0.00001g，按4.1.1条之规定，用氢氧化钠标准滴定溶液【b（NaOH）=0.1mol／kg】滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。邻苯酸氢钾（KHC：H4O.）含量按式（2）计算：X=
武t： X-
mg · b× 0.20422
一邻苯甲酸氢钾的百分含量，%，氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g，氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mol/kg，x 100
（2）
污1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液【6b（NaOH）=1.0000mol/kg］相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量，
试样的质量，g。
称取5g试样，称准至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。pH值应在3.8～4.1之间。
4.3杂质测定
试样须称准至0.01g。
4.3.1凝清度试验
称取7.5g试样，加100mL水，加热溶解，其浊度不得大于澄清度标准（参照HG3--1168）2号。4.3.2水不溶物
称取30g试样，加1400mL水，加热溶解，在水浴上保温1h。用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤璃过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无钾离广反应，于105±2℃的电烘箱中+燥至恒重。滤渣质量不得大f0.9mg。
4.3.3氯化物
称取5g试样，溶F30mL热水中，冷却，10mL硝酸，过滤，稀释至50mL。取10mL，加1mL522
GB 1257--89
硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g／L），稀释至25mL，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大标准。
标准是取含0.02mg氯化物（C1）的杂质标准溶液，稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.3.4硫化合物
称取0.5g试样，置于铂地埚中，加0.2g无水碳酸钠，混匀，加2mL水湿润，在水浴上蒸，加热至无全炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却，加5mL水溶解，用盐酸溶液（20%）中和（必要时过滤），稀释至10mL，加5mL95%乙醇、0.5mL盐酸溶液（20%），在不断振摇下滴加3mL氯化锁溶液（250g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min，所皇浊度不得大于标准。标准是取含0.03mg硫酸盐（SO。）的杂质标准溶液，加0.2g无水碳酸钠，与试样同时同样处理。4.3.5钠
按火焰原了吸收光谱法测定。
4.3.5.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯，
波长：589.0nm；
火焰：乙炔一空气。
4.3.5.2测定方法
称取4g试样，溶于水，稀释至100mL，取10mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.3.6铁Www.bzxZ.net
称取1g试样，溶于15mL热水中，用盐酸溶液（15%）调节试样溶液pH值至2，加1mL抗坏血酸溶液（20g/L）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～4.5）及1mL1,10-菲啰啉溶液（2g/L），稀释至25mL，摇，放置15min。所星红色不得深于标准。标准是取含0.005mg铁（Fe）的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.7重金属
称取4g试样，溶于40mL热水中，取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和硫化氰水，摇匀，放置10min，所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10mL试样溶液及含0.01mg铅（Pb）的杂质标准溶液，稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG 3-119之规延。
内包装形式：G－2；
外包装形式：规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；包装单位：第3类。
6.2标惠
按HG 3—119之规定。
GB1257-—89
附加说明：
本标准用全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂亚口。本标准由北京化1负赞起草。
本标准要起草人麦金枝、陈华、赵凤兰。524
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