【国家标准(GB)】 工作基准试剂(容量) 邻苯二甲酸氢钾

中华人民共和国国家标准 工作基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾 Working Chemical — Potassium Hydrogen Phthalate GB1257-89（代替GB1257-77） 本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。分子式：KHC8H4O4，相对分子质量：204.22（按1987年国际原子量）。 1 范围 本标准规定了工作基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为99.95%～100.05%的工作基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾的检验。 2 规范性引用文件 GB601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB602 杂质测定用标准溶液的制备 GB603 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB619 化学试剂采样及验收规则 GB6682 实验室用水规格 GB9723 火焰原子吸收光谱法通则 GB9724 pH值测定通则 GB10737 工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则 HG3-119 化学试剂包装及标志 HG3-1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法 3 技术要求 3.1 含量 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）含量为99.95%～100.05%。 3.2 pH值 50 g/L溶液在25℃时的pH值为3.8～4.1。 3.3 杂质最高允许含量（以百分含量计） - 澄清度试验：合格 - 水不溶物：≤0.003% - 氯化物（Cl）：≤0.002% - 硫酸盐（以SO4计）：≤0.006% - 钠（Na）：≤0.005% - 铁（Fe）：≤0.0005% - 重金属（以Pb计）：≤0.0005% 4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析标准溶液、杂质测定标准溶液及相关制剂均按GB601、GB602、GB603规定制备；实验用水应符合GB6682中三级水规格。 4.1 含量测定 4.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定 称取约0.5 g经105～110℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾（第一基准试剂），精确至0.00001 g，置于反应瓶中，加150 mL无二氧化碳的水溶解。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，按GB10737规定，用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液（b(NaOH)=0.1 mol/kg）滴定至终点。 氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按下式计算： b = m1 / (m2 × 0.20422) 其中： - b：氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度（mol/kg）； - m1：邻苯二甲酸氢钾的质量（g）； - m2：氢氧化钠标准滴定溶液的质量（g）； - 0.20422：与1.0000 g氢氧化钠标准滴定溶液（b=1.0000 mol/kg）相当的邻苯二甲酸氢钾质量（g）。 4.1.2 含量测定 称取约0.5 g经105～110℃干燥至恒重的试样，精确至0.00001 g，按上述方法用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。含量测定应与标准溶液标定同时进行。 邻苯二甲酸氢钾含量按下式计算： X = (m3 × b × 0.20422) / m4 × 100% 其中： - X：邻苯二甲酸氢钾的质量分数（%）； - m3：氢氧化钠标准滴定溶液的质量（g）； - b：氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度（mol/kg）； - m4：试样质量（g）； - 0.20422：换算系数。 4.2 pH值测定 称取5 g试样，精确至0.01 g，溶于100 mL无二氧化碳的水中，按GB9724规定测定，其pH值应在3.8～4.1之间。 4.3 杂质测定 试样称量精确至0.01 g。 4.3.1 澄清度试验 称取7.5 g试样，加100 mL水加热溶解，其浊度不得大于HG3-1168规定的2号标准。 4.3.2 水不溶物 称取30 g试样，加1400 mL水加热溶解，在水浴上保温1 h。用已在105±2℃干燥至恒重的4号玻璃滤器过滤，用热水洗涤滤渣至无钾离子反应。在105±2℃干燥至恒重，滤渣质量不得大于0.9 mg。 4.3.3 氯化物 称取5 g试样，溶于30 mL热水中，冷却后加入硝酸，过滤并稀释至50 mL。取部分溶液，加入硝酸溶液及硝酸银溶液进行测定。