【SN商检标准】 铬矿石中三氧化二铬的测定微波溶样-自动电位滴定法

SN/T4306—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 铬矿石中三氧化二铬的测定 微波溶样-自动电位滴定法 Determination of chromium oxide content in chrome ore — Automatic potentiometric titration with microwave digestion method 2015-09-02 发布，2016-04-01 实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：胡德新、武素茹、任海、马德起、李权斌、王虹、谷松海。 1 范围 本标准规定了微波溶样-自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬含量的方法。本标准适用于铬矿石中三氧化二铬含量的测定（质量分数）：5.00%~60.00%。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 24220 铬矿石分析样品中湿存水的测定 3 方法提要 试料在超高压条件下经硫-磷混合酸消解，在硝酸银催化作用下，用过硫酸铵将铬(III)离子氧化成铬(VI)，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。于自动电位滴定仪上按预先设定好的公式自动计算三氧化二铬含量。 4 试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T 6682规定的二级水。 4.1 硫酸（ρ=1.84g/mL）。 4.2 氟硼酸（ρ=1.37g/mL）。 4.3 磷酸（ρ=1.70g/mL）。 4.4 硫酸溶液（1+4）。 4.5 硝酸银溶液（1g/L）：称取1g硝酸银(AgNO3)溶解于1L水中，加入0.5mL硝酸（ρ=1.42g/mL），储存于棕色瓶中。 4.6 硫酸锰溶液（1g/L）：称取1g七水合硫酸锰(MnSO4·7H2O)溶解于1L水中。 4.7 过硫酸铵溶液（500g/L）：现用现配。 4.8 氯化钠溶液（50g/L）。 4.9 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]置于250mL烧杯中，加入200mL硫酸（4.4），冷却后过滤，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.10 高锰酸钾标准滴定溶液（0.1mol/L）：称取32g高锰酸钾溶于1000mL水中，转移至10L棕色瓶中，加入9L水，混匀，放置7d～10d。使用虹吸管将溶液转移至另一棕色瓶中（将虹吸管插入瓶底，使管口距离瓶底15mm），或使用熳烧石棉过滤溶液。 5 仪器与设备 5.1 微波消解系统 微波消解系统包括微波炉、氟塑料高压消解罐（容积不小于50mL）及夹持装置。微波消解系统必须有可编程温度/压力-时间控制功能，可以在消解过程中检测压力和/或温度，微波炉必须有合格的安全保护装置和泄压装置，微波消解仪的红外探测最高温度必须达到240℃，工作条件参见附录A。 5.2 自动电位滴定仪 自动电位滴定仪带滴定单元及滴定控制装置、300mL自动电位滴定仪专用杯、磁转子搅拌或浆状搅拌装置、X-Y绘图仪，工作条件参见附录B。 6 试样制备 6.1 实验室样品 分析用实验室样品粒度应小于100μm。 6.2 预干燥试样 将实验室样品充分混合，采用份样缩分法取样。按照GB/T 24220中的规定，将试样在105℃～110℃的温度下进行干燥1h。 7 分析步骤 7.1 试料 称取0.2g预干燥试样（6.2），精确至0.0001g。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。 7.2 空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3 测定 7.3.1 试料的分解 将试料（7.1）置于消解罐中，加入7mL硫酸（4.1）、5mL磷酸（4.3）、2mL氟硼酸（4.2），待剧烈反应停止后，加盖、套，置于转盘中，放入炉腔内进行微波消解。待样品冷却至室温后，转入500mL烧杯中，加水至200mL，加入10mL硝酸银溶液（4.5）、1mL硫酸锰溶液（4.6）、10mL过硫酸铵溶液（4.7），加热至溶液呈深红色，继续加热煮沸至冒大气泡，加入10mL氯化钠溶液（4.8），煮沸10min，浓缩至150mL，后转移至自动电位滴定仪专用杯中。 7.3.2 滴定 7.3.2.1 硫酸亚...