【SN商检标准】 出口氯化钡中铝、镁、铅、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

SN/T4304—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口氯化钡二水合物中铝、镁、铅、硅的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of aluminum, magnesium, lead, silicon in barium chloride dihydrate for export—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2015-09-02 发布 2016-04-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国贵州出入境检验检疫局、贵州红星发展股份有限公司。 本标准主要起草人：赵明、冉菲、周富强、蔡玲、刘建卿、严家铎。 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定出口氯化钡二水合物（BaCl₂·2H₂O）中铝、镁、铅、硅元素含量的测定方法。本标准适用于出口氯化钡中铝、镁、铅、硅元素含量的测定，各元素的测定底限见表 1。 表 1 各元素测定底限 | 元素 | 测定底限 / % | | :--- | :--- | | Al | 0.0003 | | Mg | 0.00006 | | Pb | 0.0003 | | Si | 0.0006 | 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用水溶解，在酸性介质中，定容后用标准加入法在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。 4 试剂和材料 除非另有说明外，所有试剂纯度均为优级纯。水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。盐酸（$ ho = 1.19 ext{ g/mL}$）。 4.1 盐酸 4.2 盐酸 1:2（体积比）：取一份体积的盐酸（4.1）和两份体积的水，混匀。 4.3 铝标准储备溶液（1000 $mu$g/mL）：购买有证标准溶液或按 GB/T 602 规定制备。 4.4 镁标准储备溶液（1000 $mu$g/mL）：购买有证标准溶液或按 GB/T 602 规定制备。 4.5 铅标准储备溶液（1000 $mu$g/mL）：购买有证标准溶液或按 GB/T 602 规定制备。 4.6 硅标准储备溶液（500 $mu$g/mL）：购买有证标准溶液或按 GB/T 602 规定制备。 4.7 混合标准溶液：吸取 10.00 mL 铝标准储备溶液（4.3）、10.00 mL 镁标准储备溶液（4.4）、5.00 mL 铅标准储备溶液（4.5）、10.00 mL 硅标准储备溶液（4.6），置于 1000 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸（4.2），加水稀释至刻度，混匀。此容量瓶中每毫升溶液分别含有铝 10 $mu$g、镁 10 $mu$g、铅 5 $mu$g、硅 5 $mu$g。 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器的建议分析线及参考工作条件参见附录 A。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg。 5.3 高纯氩：（纯度 $ge$ 99.999%）。 6 测定 称取试样 1 g（精确至 0.0001 g）于水溶解，转移至 100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。各取 10.00 mL 上述试液共 5 份，分别置于 5 个 100 mL 容量瓶中，分别加入 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 混合标准溶液（4.7），并加入 10 mL 盐酸（4.2）后用水稀释至刻度，混匀。在仪器规定条件下，分别测定相应的强度值。以加入标准溶液质量浓度为横坐标，对应的强度值为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点即为待测元素的质量浓度，或直接从仪器上读出待测元素的质量浓度。 7 结果计算 7.1 按式（1）计算各被测元素的含量，以质量分数表示： $C = (X cdot V_f cdot m_0) / (V cdot m) imes 100%$ 式中：$X$ 为从曲线上查得的被测元素浓度，单位为 $mu$g/mL；$V_f$ 为试液的稀释倍数；$m_0$ 为试样的质量，单位为 g；$V$ 为试液的测定体积，单位为 mL。 7.2 结果取两次平行测定结果的平均值，并保留至两位有效数字，当结果小于 0.001% 时，表示到小数点后三位。 8 精密度 本标准的精密度是选择 3 个水平样品由 9 个实验室共同试验结果确定。精密度见表 2。 表 2 精密度 | 被测元素 | 水平范围 (m/m) / (mg/kg) | | :--- | :--- | | Al | 7 ~ 145 | | Mg | 8 ~ |