【HG化工标准】 常温氧化铁脱硫剂硫容试验方法

HG/T 4354—2012 常温氧化铁脱硫剂硫容试验方法 Test method of iron oxide desulfurization sorbent at room temperature 发布日期：2012-12-28 实施日期：2013-06-01 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准的附录A～附录C为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、华烁科技股份有限公司。 本标准主要起草人：钟立宏、邱爱玲、魏华、肖安陆、胡典明、尹航丰。 1 范围 本标准规定了常温氧化铁脱硫剂硫容的试验方法。本标准适用于在常温条件下脱除各种化工原料气中硫化氢的氧化铁脱硫剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 本标准所涉及的原料气和尾气（含H₂S）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。 常温氧化铁脱硫剂与硫化氢作用，生成铁的硫化物和单质硫，从而脱除硫化氢，其化学反应方程式如下： Fe₂O₃·H₂O + 3H₂S u2192 Fe₂S₃ + 3H₂O 4 试验装置 4.1 流程 常温氧化铁脱硫剂硫容试验装置示意图见图1。 装置组成： 1-1, 1-2 玻璃转子流量计； 2-1, 2-2 恒温水浴箱； 3-1, 3-2 水饱和瓶； 4-1, 4-2 脱硫剂试料； 5-1, 5-2 U形反应管； 6-1, 6-2 尾气吸收瓶； 7-1, 7-2 湿式气体流量计。 4.2 主要性能 常温氧化铁脱硫剂硫容试验装置主要性能设计参数见表1。 表1 硫容试验装置主要性能设计参数 - 反应器中反应管的规格/mm：11u00d71.5（石英玻璃管） - 使用压力/MPa：常压 - 最高使用温度/u2103：90 - 平行性（绝对差值）/%：1（硫容<10），2（硫容u226510） 4.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。 5 采样 5.1 实验室样品 按GB/T 6678的规定取得。 5.2 试样 取适量实验室样品置于研钵内研碎，用孔径为0.85mm和1.18mm的试验筛（符合GB/T 6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0.85mmu223c1.18mm的试样按附录A的规定测定其堆积密度。 5.3 试料 根据试样的堆积密度，称取所需装填量（一般为2.0mL）的试样(5.2)，精确至0.01g，待用。 6 试验步骤 6.1 原料气的配制 原料气是由氨气和硫化氢组成的混合气体，其中硫的质量浓度为4u00d710u207bu00b3 kg/mu00b3u223c6u00d710u207bu00b3 kg/mu00b3，测定按附录B的规定。 6.2 试料的装填 将处理干净的粒度为1.40mmu223c2.00mm的石英砂，用紧堆法装填至反应管内所确定的位置，在石英砂上面垫一层玻璃布，将脱硫剂试料（5.3）慢慢倒入反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反应管壁，使催化剂床层装填紧密、均匀、平整，然后垫一层玻璃布，用石英砂装填至距反应管口截面10mm左右的位置。将反应管放入水浴锅内并接入系统，用氮气进行试漏，确保各接头处不漏气。 6.2.1 硫容的测定条件 常温氧化铁脱硫剂硫容的测定条件见表2。 表2 硫容的测定条件 - 试料装填量/mL：2.0 - 原料气空速/hu207bu00b9：1000u00b150 - 水蒸气与原料气体积比：0.03 - 硫容测定温度/u2103：25u00b11 - 系统压力：常压 6.2.2 硫容的测定方法 6.2.2.1 首先调节好湿式气体流量计的水平，再打开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加入蒸馏水，当水由溢流孔漫出时，停止加水，待溢流孔没有水溢出时，打紧溢流孔螺帽，同时记录下湿式气体流量计的起始读数。 6.2.2.2 在硫容测定条件下打开原料气钢瓶阀