【SN商检标准】 出口三氧化二锑中铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4305—2015
出口三氧化二锑中铅、铁、铜、砷、硒、铋、镐、汞含量的测定
电感耦合等离子
体原子发射光谱法
Determination of lead,iron,copper,arsenic,selenium,bismuth,cadmium and mercury in export antimony trioxide-Inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometry2015-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局本标准主要起草人：邹学权、鲁丹、张文华、戴骐、林晓娜、傅飞霞、楼士铭SN/T4305—2015
1范围
出口三氧化二锑中铅、铁、铜、砷、硒、秘、镐、汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
SN/T4305-2015
本标准规定了出口三氧化二锑中铅、铁、铜、砷、硒、铋、、汞含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。
本标准适用于三氧化二锑中铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞含量的测定，各元素的测定范围见表1。表1各元素的测定范围
2规范性引用文件
测定范围（质量分数）/%
0.0005~1.0
0.0005~0.5
0.0005~0.5
0.001~1.0
测定范围（质量分数）/%
0.001~1.0
0.001~0.5
0.0005~0.5
0.0005~0.1
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4062—2013三氧化二锑
2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
3方法原理
试样经盐酸与硝酸混合酸室温溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在相应分析波长下测定铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞的发射强度，对照标准工作曲线确定各元素的浓度并计算出试样中各元素含量。
4试剂和材料
除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1
高纯三氧化二锑（99.99%）。
硝酸（p=1.40g/mL）。
盐酸（p=1.18g/mL）。
硝酸盐酸混合酸（1+4)：由硝酸（4.2)与盐酸（4.3)按体积1：4比例混合铅、铁、铜、砷、硒、铋、、汞标准溶液：直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标准溶液，标准4.5
SN/T4305—2015
溶液浓度为1000μg/mL。
4.6铅、铁、铜、砷、硒、铋、、汞混合标准储备液（100ug/mL）：分别吸取铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞标准溶液（4.5)各10mL于100mL容量瓶中，用硝酸盐酸混合酸（4.4)稀释并定容至刻度，摇匀。5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的工作条件参见附录A。校准曲线的线性相关系数应大于0.995。
5.2分析天平：感应量为0.1mg。6试样制备
按照GB/T4062—2013取样与制备分析用样品。7分析步骤
7.1样品处理
1mg）.放人100mL玻璃烧杯中，加25mL硝酸盐酸混合酸（4.4），
准确称取0.5g样品（精确到0.1
轻轻摇动使样品溶解，待样品溶解完毕后移人50mL容量瓶中，用水定容至刻度。7.2空自实验
除不加人待测样品外，其他均按71步骤规定的样品消解方式进行空白试验。7.3测定
平行称取6份各0.5g高纯三氧化二销锑（4.1），按7.
0.0mL、0.25mL.0.5mL、1.0mL、2.0ml方法溶解并转移至50mL容量瓶中，分别加人、5.0mL铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞混合标准储备液（4.6），用水定容至刻度，配制成各元素浓度为0ug0.5ug/mL.1.0
2.0μg/mL、5.0μg/mL的标准
工作溶液。参见附录A设置仪器工作条件，待仪器状态稳定后，在相应波长下，按浓度由低到高的顺序测定系列标准溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度为横坐标，绘制工作曲线。
测定空白溶液和样品溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各待测元素的浓度。8结果计算
样品中各元素的含量，按式（1)进行计算：X=
式中：
（c,c）×V×1000×f
1000×m
样品中各元素i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样品中各元素i的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白样品溶液中各元素i的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；定容体积，单位为毫升（mL）；消解溶液稀释倍数；
（1）
样品质量，单位为克（g）；
由ug转换为mg或由g转换为kg的量纲倍数结果保留三位有效数字。
精密度
由8家实验室对3个加标水平的试样进行测定，结果见表2。表2方法的精密度
添加水平/（mg/kg）
SN/T4305—2015
SN/T4305-
5—2015
仪器参考工作条件见表A.1。
仪器工作条件
分析线波长
（资料性附录）
仪器参考工作条件
仪器参考工作条件
功率/kW
等离子体流量/(L/min)
辅助气流量/（L/min）
雾化气流量/(L/min）
观察高度/mm
-次读数时间/s
稳定延时/s免费标准bzxz.net
进样延时/s
清洗时间/s
铅/nm
铁/nm
铜/nm
砷/nm
硒/nm
镭/nm
汞/nm
设定值
非商业性声明：附录A所列参数是在VARIAN725-ES上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。
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