【SN商检标准】 出口啤酒花中六六六、滴滴涕残留量检验方法

1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口啤酒花中六氯苯、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口啤酒花中农药残留量的检测。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过600包为一检验批。 2.2 样本大小 30包以下取3包；1~100包每增[缺失]包增取1包；101~220包每增20包增取1包；大于221包每增50包增取1包。每包取样量不少于50g，每批取样量不少于200g。 2.3 试样的制备 将取出的样品充分混合，并称取一定量样品，用研钵粉碎均匀。注：在取样和样品制备的操作中，必须防止样品受到污染或者发生任何变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 用丙酮提取试样中农药残留物，经浓硫酸处理后，用旋转蒸发器蒸干，再配制成适用浓度的混合标准工作溶液进行气相色谱法测定。注：如果需要，可选择其他适当的内标物。 3.2 试剂和材料 3.2.1 丙酮：分析纯，重蒸。 3.2.2 蒸馏水：取蒸馏水10L。 3.2.3 硫酸钠水溶液 (20g/L)：将硫酸钠溶于100ml蒸馏水中。 3.2.4 浓硫酸：优级纯。 3.2.5 标准农药溶液：根据需要配制。 3.3 仪器和设备 3.3.1 配备有电子俘获检测器 (ECD) 的气相色谱仪。 3.3.2 微量移液器。 3.3.3 蒸馏装置。 3.3.4 全玻璃仪器。 3.3.5 植物粉碎机。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 3.4.2 净化 3.4.3 色谱测定 进样口温度：230℃；柱温：193℃；检测器温度：215℃。 向净化后的样液中定量加入内标物标准工作溶液，将此样液与样液中农药浓度最接近的混合农药标准工作溶液进行气相色谱测定。 3.4.4 空白试验 按3.4条测定步骤进行试剂空白试验。 3.4.5 结果计算 用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量。公式如下： 农药残留量 (mg/kg) = (标准工作溶液中内标物峰高 / 样液中内标物峰高) × (标准工作溶液中农药浓度 / 标准工作溶液中内标物浓度) × (样液中加入内标物量 / 样品量) 注：计算结果需将空白值扣除。 附录 本标准由中华人民共和国进出口商品检验局提出。 起草单位：新疆进出口商品检验局、内蒙古进出口商品检验局、湖北进出口商品检验局。 主要起草人：张曦静、郑树桐、范紫阳。