【HG化工标准】 三偏磷酸钠

ICS71.060.50 HG/T4515—2013 三偏磷酸钠 Sodium trimetaphosphate 发布日期：2013-10-17 实施日期：2014-03-01 中华人民共和国化工行业标准 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2020（原 GB/T 1.1-2008）给出的规则起草，本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 (SAC/TC 63 SC 1) 归口。 本标准起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、成都金博士科技有限公司。 本标准主要起草人：万金铸、范国强、熊萍、许海全、芦鹏飞。 1 范围 本标准规定了三偏磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业用三偏磷酸钠。该产品主要用作合成洗涤剂、淀粉改性剂、水质软化剂等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5009.7-2003 食品添加剂中重金属限量试验 GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋 GB/T 21057 无机化工产品中氟含量测定的通用方法 离子选择性电极法 HG/T 3696.1 溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：（NaPO）a 相对分子质量：305.88（按2011年国际相对原子质量） 4 要求 4.1 外观：白色颗粒或粉末。 4.2 三偏磷酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表 1 的技术要求。 表 1 技术要求 | 指标项目 | 优等品 | 一等品 | 合格品 | | :--- | :--- | :--- | :--- | | 三偏磷酸钠 (NaPO3)n | ≥ 99.2% | ≥ 99.0% | / | | 水不溶物 % | ≤ 0.01 | ≤ 0.05 | ≤ 1 | | pH (10g/L 水溶液) | 6.0~9.0 | 6.0~9.0 | 6.4~9.0 | | 砷 (As > w/%) | ≤ 0.0003 | ≤ 0.001 | ≤ 0.001 | | 重金属 (以Pb计) % | ≤ 0.001 | ≤ 0.001 | / | | 氟化物 (以F计) % | / | / | / | 5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。 5.3 外观检验 在自然光下用目视法判定外观。 5.4 三偏磷酸钠含量的测定 5.4.1 方法提要 在试验溶液中加入氯化钡，使溶液中的其他磷酸盐生成沉淀，过滤，在滤液中加入酸，使三偏磷酸钠水解为正磷酸盐，加入钼酸铵溶液后生成磷酸钼酸铵沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量。三偏磷酸钠的测定实质上是测定聚合的磷酸盐的总含量，并不能区分其聚合物结构。若要进一步对其结构进行鉴别，可参照附录 A 提供的 XRD 图与样品的 XRD 谱图进行对比分析。 5.4.2 试剂和材料 5.4.2.1 硝酸溶液：1+1 5.4.2.2 钼酸铵溶液 5.4.2.3 氯化钡溶液：25g/L 5.4.3 仪器、设备 5.4.3.1 玻璃砂纸：滤板孔径为 5μm~15μm。 5.4.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在 180℃±5℃。 5.4.4 分析步骤 称取约 2g 试样，精确至 0.0002g，置于 100mL 烧杯中，加水溶解，全部转移到 500mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移取 50mL 试液置于 100mL 量瓶中，在不断摇动下加 10mL 氯化钡液，用水稀释至刻度，摇匀。下过滤，除去最初 20mL 滤液。移取 20mL 滤液于 300mL 烧杯中，加入 15mL 硝酸溶液和 70mL 水，微沸 15min。加热加入 50mL 钼酸铵溶液，微沸 1min。冷却至室温，用已在 180℃±5℃...