【SN商检标准】 安全套中滑石粉的测定

SN/T3375—2012 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 安全套中滑石粉的测定 Determination of the talc powder in condom 2012-12-12发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2013-07-01实施 前言 本标准按照GB/T1.1—2009起草，由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。起草单位为中华人民共和国广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心。主要起草人包括曾嘉欣、梁莹、黄美仪、李彩均、萧达辉、郭仁宏、张志辉、岑玉钿、罗小云。 1 范围 本标准规定了采用红外光谱定性筛选法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对安全套中滑石粉进行定性和定量测定的方法，适用于安全套中滑石粉的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少。凡注日期的引用文件，仅适用注日期版本；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 定性方法（红外光谱定性筛选法） 3.1 原理 采集安全套样品表面的红外光谱，与滑石粉标准光谱比较，判断样品是否含滑石粉。 3.2 试剂 3.2.1 溴化钾（KBr），光谱纯。 3.2.2 滑石粉，医药食品级，2000目。 3.3 仪器设备和材料 3.3.1 傅立叶变换红外光谱仪，波数范围4000cm⁻¹～400cm⁻¹，最小分辨率0.3cm⁻¹，配备衰减全反射(ATR)装置。 分析天平：感量0.1mg。 3.3.2 玛瑙研钵 3.3.3 红外压片机 3.3.4 鼓风干燥箱，可控温120℃ 3.3.5 红外快速干燥箱 3.3.6 玻璃干燥器 3.3.7 不锈钢筛，200目 3.3.8 剪刀 3.4 样品准备 3.4.1 溴化钾预处理：用玛瑙研钵研磨，过不锈钢筛，置鼓风干燥箱120℃至少4小时，存放于玻璃干燥器中。 3.4.2 滑石粉处理：置于红外快速干燥箱烘干，取1～2mg与200mg预处理的溴化钾混合研磨均匀，压片成透明薄片。 3.4.3 安全套样品处理：取代表性样品，剪取闭口端和开口端1cm范围内约20mm×20mm的单层薄膜，保持表面平整，待测。 3.5 分析步骤 3.5.1 滑石粉标准物质光谱采集：将试片放入红外光谱仪，空气为背景，采集4000cm⁻¹～400cm⁻¹光谱。 3.5.2 安全套样品光谱采集：将样品放在ATR棱镜上，内外表面至少2个部位采集，空气为背景，采集4000cm⁻¹～400cm⁻¹光谱。 3.6 光谱分析 对样品光谱进行ATR校正，比较基体聚合物和滑石粉标准物质光谱，判断样品中是否含滑石粉。 4 定量方法（电感耦合等离子体原子发射光谱法） 4.1 原理 滑石粉主要成分为水合硅酸镁（3MgO·4SiO2·H2O），不溶于混合酸，可与四氟硼酸反应生成溶于水的镁盐。通过微波消解处理后，测定试液中镁含量，计算滑石粉含量。 4.2 试剂 仅使用分析纯试剂及符合GB/T6682规定的水。 4.2.1 硝酸（ρ=1.42g/mL） 4.2.2 高氯酸（ρ=1.76g/mL） 4.2.3 四氟硼酸（40%） 4.2.4 硝酸-四氟硼酸混合溶液：量取100mL硝酸缓慢加入870mL水，再加入适量四氟硼酸