【SN商检标准】 木材及木制品中有机氯杀虫剂的测定气相色谱法

SN/T3376—2012 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 木材及木制品中有机氯杀虫剂的测定 气相色谱法 Determination of organochlorine pesticides in timber and wood products - Gas chromatography method 2012-12-12发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 2013-07-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：叶曦雯、牛增元、王卉卉、张清智、罗忻、王兴华。 1 范围 本标准规定了木材及木制品中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、2,4-滴滴涕、4,4'-滴滴涕等10种有机氯杀虫剂的气相色谱测定方法。 本标准适用于木材及木制品中有机氯杀虫剂的测定。 2 原理 试样经丙酮-正己烷混合溶剂超声提取，浓缩后，采用配有电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）测定，外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 3.1 无水硫酸钠，含量≥99%。 3.2 丙酮：色谱纯。 3.3 正己烷：色谱纯。 3.4 丙酮-正己烷混合溶液：丙酮与正己烷按一定比例混合。 3.5 有机氯标准品：纯度≥97%。 3.6 标准储备溶液：分别称取适量有机氯标准品，用丙酮-正己烷混合溶液配制成质量浓度为1000 μg/mL的标准储备液，低温保存，有效期12个月。 3.7 标准工作溶液：将标准储备溶液用正己烷逐级稀释，配制成适用浓度系列混合标准工作溶液，线性范围约0.005 μg/mL～0.5 μg/mL。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪：配电子捕获检测器（ECD）。 4.2 分析天平：感量1 mg和0.1 mg。 4.3 超声波清洗器：40 kHz。 4.4 离心机。 4.5 切割式研磨仪或类似设备。 4.6 鸡心瓶。 4.7 旋转蒸发仪。 4.8 40 mL玻璃样品瓶。 4.9 滤膜：聚四氟乙烯材质，0.22 μm。 5 分析步骤 5.1 样品制备 将木材或木制品粉碎至粒径不超过0.5 mm的粉末作为试验样品。 5.2 提取 称取试样0.5 g（精确至2 mg）于样品瓶中，加入10 mL丙酮-正己烷混合溶液，超声提取20 min。3000 r/min离心5 min，上清液转入鸡心瓶。重复提取一次并合并提取液。 将提取液旋转蒸发至近干，用氮气吹干，加入1 mL正己烷溶解。经无水硫酸钠脱水后静置，取上清液经0.22 μm滤膜过滤，待测。 5.3 气相色谱测定 5.3.1 气相色谱条件 色谱柱：HP-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm）； 柱温：90℃保持2 min，以25℃/min升至200℃保持5 min，再升至270℃保持10 min； 进样口温度：250℃；检测器温度：300℃； 载气：高纯氮，1.0 mL/min；尾吹气：60 mL/min； 进样量：1 μL，不分流进样。 5.3.2 气相色谱分析 根据样品浓度选择合适标准工作溶液，与样液交替进样测定。各组分峰面积在仪器线性范围内，用外标法定量。 6 结果计算 样品中每种有机氯含量按外标法计算： X = (Ai × Ci × V) / (As × m) 其中： X——样品中有机氯含量（mg/kg）； Ai——样液中有机氯峰面积； Ci——标准工作液中有机氯质量浓度（μg/mL）； V——样液最终定容体积（mL）； As——标准溶液峰面积； m——样品质量（g）。