【SN商检标准】 出口滑石中二氧化硅含量分析方法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T 0485.1~0485.2--95
出口滑石中二氧化硅含量分析方法Methods for analysis of silicon dioxidecontent in talc for export
1995-09-06发布
中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-01-01实施
SN/T0485.1一95出口滑石中二氧化硅含量分析方法动物胶凝聚重量法-滤液钼蓝分光光度法…bZxz.net
SN/T0485.2—95
出口滑石中二氧化硅含量分析方法聚环氧乙烷凝聚重量法-滤液钼蓝分光光度法
（4）
中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口滑石中二氧化硅含量分析方法动物胶凝聚重量法-滤液钼蓝
分光光度法
Methods foranalysis of silicon dioxidecontent intalc for export
-Gelatin coagulation gravimetric method-molybdenum blue spectrophotometry method for filtrate1主题内容与适用范围
SN/T0485.1--95
代替ZBD62002.1-89
本标准规定了动物胶凝聚重量法-滤液钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量的方法。本标准适用于出口滑石中二氧化硅含量的测定。2引用标准
GB2010散装滑石取样、制样方法3方法提要
试样经碳酸钠熔融，在盐酸介质中用动物胶凝聚析出硅酸，然后灼烧，并将硅以四氟化硅形式逸出。硅钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅。4试剂
4.1无水碳酸钠；
4.2盐酸（p1.19g/mL），
4.3盐酸溶液：1+1。1份浓盐酸（p1.19g/mL)与1份水混匀；4.4盐酸溶液：2+98。2份浓盐酸（p1.19g/mL)与98份水混匀；4.5动物胶溶液：1%。溶解1g明胶于100mL约70℃水中（用时配制）；4.6氢氟酸（p1.13g/mL）；
硫酸溶液：1+1。将1份浓硫酸（p1.84g/mL）缓缓加入1份水中混匀；4.8过硫酸铵溶液：10%。在塑料杯中溶解10g过硫酸铵于100mL水中；4.9钼酸铵溶液：5%。在塑料杯中溶解5g钼酸铵于100mL水中；4.10抗坏血酸溶液：5%。溶解5g抗坏血酸于100mL水中（用时配制）；4.11硫酸溶液：1+4。将1份浓硫酸（p1.84g/mL)缓缓加入4份水中混匀；4.12二氧化硅标准溶液
4.12.1标准溶液甲（每毫升相当于0.2mg二氧化硅）：准确称取经1000℃灼烧1h的二氧化硅（基准试剂）0.1000g于铂埚中，加无水碳酸钠4g混匀，再覆盖1g无水碳酸钠，盖好埚盖。置950~中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-09-06批准1996-01-01实施
SN/T0485.1-95
1000℃的高温炉中熔融30min后取出冷却。将熔融物移入塑料烧杯中，用热水小心将埚洗净，再加入适量热水使熔块溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀转入干燥的塑料瓶中储存。
4.12.2标准溶液乙（每毫升相当于0.02mg二氧化硅）：准确移取10mL二氧化硅标准溶液甲于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（用时配制）。5仪器
5.1铂埚：容积约30mL；
5.2高温炉：温度误差20℃；
5.3恒温水浴；
5.4分光光度计。
6二氧化硅比色标准曲线的绘制
分别准确移取0，1.0,2.0,3.0，4.0,5.0,6.0，7.0mL二氧化硅标准溶液乙于100mL容量瓶中，加水至约50mL，加盐酸溶液（1+1）0.5mL，钼酸铵溶液（5%）5mL，混匀，放置510min（室温在10℃以下时适当延长放置时间）至硅钼黄显色完全。加硫酸溶液（1十1)5mL立即混匀，加抗坏血酸溶液（5%）5mL，混匀，放置10min后，加水稀释至刻度，混匀。在分光光度计上，于波长680nm处，用1cm比色血，以试剂空白作参比测定吸光度，绘制标准曲线。7试样
通过200目筛，并在105±5℃烘干。8分析步骤
称取0.5g试样（准确至0.0002g）置于铂埚中（随同试样做空白试验）。加3g无水碳酸钠混匀，然后再覆盖1g无水碳酸钠，盖好盖，置于高温炉中（或喷灯）逐渐升温至950～1000℃，保持20~30min，取出冷却。用40mL盐酸溶液（1+1)将熔融物浸取于盖有表面皿的200~250mL瓷蒸发Ⅲ中，洗净，待反应停止后，取下表面皿并冲洗干净。在水浴上将溶液蒸至湿盐状，取下稍冷，加盐酸(pl.19g/mL)20mL，搅拌均匀，在水浴中（70~80℃）保温5min，缓缓加入明胶溶液（1%）10mL，充分搅拌后稍冷，用中速滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中。用温热的盐酸洗液（2十98）洗涤沉淀6~～8次，再用温热蒸溜水洗至无氯离子（用1%硝酸银溶液检验）。将沉淀连同滤纸一一起放入铂埚中，干燥灰化，在1000土20℃的温度下用高温炉（或喷灯）灼烧40～60min取出，在干燥器中冷却，称重，直至恒重。用水湿润沉淀，加2～3滴硫酸溶液（1+1）和5mL氢氟酸（p1.13g/mL），加热蒸发至近干后，稍冷再补加3mL氢氟酸（p1.13g/mL）蒸至硫酸烟冒尽为止，在1000士20℃C灼烧10min取出，在干燥器中冷却，称重。将埚内残渣用0.5g焦硫酸钾熔融，热水溶解后合并于滤液中，冷却，稀释至刻度，混匀。此溶液可供钙、镁、铁、铝等元素及残余二氧化硅的测定。吸取上述溶液10mL于100mL烧杯中，加过硫酸铵溶液（10%）5mL，加盖表面Ⅲ，加热至沸2min（切不可煮干），取下稍冷，用水吹洗表面皿，将溶液移入100mL容量瓶中，加水至约50mL。以下操作步骤同标准曲线绘制。
分析结果计算
SN/T0485.1-95
2×100+
式中：m1--—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及埚的重量，g；m2
-用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及埚的重量，g；一试样重量，g；
由标准曲线上查得二氧化硅的量，mg。10允许差
50以下
50以上
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国烟台进出口商品检验局起草。本标准主要起草人张志华、张旭。充
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