【SN商检标准】 出口天然兰桉叶油中1,8-桉叶素含量的测定气相色谱法

SN/T 1044—2002 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口天然蓝桉叶油中 1,8-桉叶素含量的测定 气相色谱法 Determination of 1,8-cineol content in natural oil of Eucalyptus globulus Labillardiere for export - Gas chromatography 发布日期：2002-01-16 实施日期：2002-06-01 前言 本标准是按照 GB/T 1.1—1993《标准化工作导则 第1部分：标准编写的基本规定》及 GB/T 11538—1989《精油毛细管柱气相色谱分析通用法》的要求编写的。中国云南蓝桉叶油主要成分有桉叶素、α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、松油醇等，这些都是香料工业的重要原料。出口蓝桉叶油中 1,8-桉叶素含量应在 80% 以上。本标准的制定是为蓝桉叶油的出口提供质量保证。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国云南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：何静、唐莉、句赤江。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 1 范围 本标准规定了出口蓝桉叶油中 1,8-桉叶素含量的测定方法。本标准适用于出口以蓝桉（Eucalyptus globulus Labillardiere）为原料提制、桉叶素含量为 80% 以上的蓝桉叶油产品。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 11538—1989 精油毛细管柱气相色谱分析通用法 GB/T 14454.1—1993 香料试样制备 GB/T 14455.2—1993 精油取样方法 3 定义 3.1 蓝桉叶油：用水蒸气蒸馏法从蓝桉的枝和叶中取得的精油。 4 试剂和材料 4.1 载气：高纯氮气，纯度不低于 99.995%。 4.2 辅助气：氢气，纯度不低于 99.7%；压缩空气。 5 仪器 5.1 色谱仪：记录仪和微处理机。 5.2 色谱柱：弹性石英毛细管柱，50 m × 0.25 mm。 5.3 固定相：FFAP。 5.4 检测器：氢火焰离子化检测器。 5.5 微量注射器：1 μL。 6 取样和试样制备 按 GB/T 14454.1 和 GB/T 14455.2 进行。 7 分析步骤 7.1 操作条件 7.1.1 温度 7.1.1.1 色谱炉：70 ℃ 恒温 5 min，然后线性程序升温至 220 ℃，速率 8 ℃/min。 7.1.1.2 进样口：240 ℃。 7.1.1.3 检测器：280 ℃。 7.1.2 流速：载气流速为 50 mL/min。 7.1.3 分流比：1:100。 7.1.4 进样量：0.14 μL ~ 0.16 μL。 7.2 柱效能的测定 7.2.1 化学性能试验：按 GB/T 11538—1989 中 8.1 指定方法进行试验，应符合要求。 7.2.2 柱效：按 GB/T 11538—1989 中 8.2 指定方法测定柱效，应符合要求。 7.3 测定 用内部归一化法：按 GB/T 11538—1989 中 10.4 指定方法测定出口蓝桉叶油中 1,8-桉叶素含量。进样量控制在 0.14 μL ~ 0.16 μL。典型气相色谱图见附录 A。 8 分析结果的表示 8.1 计算 蓝桉叶油中 1,8-桉叶素含量采用内部归一化法按式 (1) 进行计算： C(%) = (Ax / ΣA) × 100 其中：C 为待测成分的百分含量，%；Ax 为待测成分的峰面积积分单位；ΣA 为所有峰面积积分单位之和。 8.2 结果与重复性 与同一试样几次（至少三次）测定所得结果的平均值作为响应因子 K 和待测成分的含量 C 的结果。计算所用数值不应偏离平均值 ± 2.5%。 附录 A 典型色谱图 1—α-蒎烯；2—β-蒎烯；3—柠檬烯；4—α-水芹烯；5—柠檬烯；6—1,8-桉叶素；7—烯-4-醇；8—对伞花素；9—松油烯-4-醇；10—α-松油醇