【GB国家标准】 陶瓷涂层密度的测试方法

中华人民共和国国家标准 GB/T 39688—2020 陶瓷涂层密度的测试方法 Test method for determining density of ceramic coatings 2020-12-14 发布 2021-07-01 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会 (SAC/TC194) 归口。 本标准起草单位：景德镇陶瓷大学、山东工业陶瓷研究设计院有限公司、安徽中亚钢结构工程有限公司、中国建材检验认证集团股份有限公司、广东华材实业股份有限公司、中国建材检验认证集团淄博有限公司、江苏武进液压启闭机有限公司、北京矿冶科技集团有限公司、东方电气集团东方汽轮机有限公司、中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司。 本标准主要起草人：李月明、沈宗洋、李恺、孙熠、计康生、陈常祝、包亦望、万德田、吴萍、唐子奉、徐志峰、冀晓鹃、王伟、王明花、张佳平。 1 范围 本标准规定了陶瓷涂层密度的测试方法的原理、仪器设备、试样、试验步骤、结果计算、测试精度和误差分析以及测试报告。 本标准适用于厚度大于 0.1mm 的陶瓷涂层。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1216 外径千分尺 GB/T 25995 精细陶瓷密度和气孔率试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 表观体积 (apparent solid volume)：固体材料和闭气孔的体积之和。 3.2 密度 (density)：干燥材料的质量与其表观体积之比。 3.3 干重比 (ratio of the dry weight)：干燥的未涂层试样（基体）与涂层试样的质量比。 4 原理 在陶瓷涂层与未涂层试样（基体）界面连续且无剥离的前提条件下，基于阿基米德排水法测量基体和涂层-基体复合体（涂层试样）的密度，通过数学推导基体、涂层试样以及陶瓷涂层三者之间密度的解析关系，计算得到陶瓷涂层的密度值。该方法既适用于单一涂层，也适用于多层复合涂层。在测试多层涂层样品时，将位于样品表面的某一涂层看作单层涂层，样品其余部分作为基体，以此类推，可以测量出任意涂层的密度。根据基体、涂层试样及陶瓷涂层之间密度的解析关系，陶瓷涂层密度可通过测定以下三个参数计算得到： a) 未涂层试样（基体）的密度 $\beta$； b) 涂层试样的密度 $\rho_{comp}$； c) 基体和涂层试样的干重比 $k$。 $\rho_c$ 和 $\rho_s$ 的值根据 GB/T 25995 采用阿基米德法测定。 5 仪器设备 5.1 密度测试装置 密度测试装置应符合 GB/T 25995，其质量测定用电子天平精确到 0.001g。 5.2 尺寸测量仪器 根据 GB/T 1216，尺寸测量装置采用精度为 0.001mm 的千分尺。涂层厚度采用可放大 1000 倍的光学显微镜或更高倍率的电子显微镜进行测量，也可以使用无损厚度测定仪直接测量涂层的厚度，并在试验报告中呈现厚度测试数据。 6 试样 6.1 A型试样制备 每个试样体积应符合 GB/T 25995 要求。每个单独测试的涂层试样和基体的体积应不小于 0.36 $\text{cm}^3$。A型涂层试样的建议尺寸如图1所示，其中厚度比 $R$ ($R=h/H$) 应大于 1/100。表1给出了陶瓷涂层的建议尺寸。试样表面应光滑平整，表面应经过细磨加工（38 $\mu$m 或更细）。对于具有多层涂层的试样，第一层被认为是单层涂层，其余的被看作基体，每层的密度可以根据附录A所示的测试程序来确定。 [图1 矩形陶瓷涂层测试样示意图] 表1 涂层试样的建议尺寸 - 试样长度 (L)：>30 mm，偏差 $\pm$0.5 mm - 试样宽度 (B)：6~15 mm，偏差 $\pm$0.1 mm - 试样总厚度 (H+h)：2~4 mm，偏差 $\pm$0.05 mm (注：单位均为毫米) 在进一步处理过程中，每个测试样品表面应确保干净无污损。测试样品应具有光滑表面，以保证可采用木纤维素纤维或发泡塑料聚合物成分的海绵将浸渍液从表面上抹除。 6.2 B型试样准备 B型试样具有任意复杂的形状，送检单位需提供符合 GB/T 25995 测试要求的基体样品。首先要测量基体的密度，然后根据要求的工艺对基体进行涂层，再测量出含涂层试样组件的密度。最后，采用相对法确定陶瓷涂层的密度值。当单件样品的体积小于 0.4 $\text{cm}^3$ 时，必须取足够数量的样品，使样品的总体积达到 GB/T 25995 的要求。