【SN商检标准】 进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的测定毛细管气相色谱法

SN/T1098-2002 进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的测定 毛细管气相色谱法 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 前言 本标准是按照GB/T 1.1-1993《标准化工作导则 标准编写的基本规定》的要求而进行编写的。 本标准由中华人民共和国福建出入境检验检疫局起草。本标准主要起草人：梁鸣、周永芳。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 1 范围 本标准规定了用毛细管柱气相色谱法测定进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的方法。本标准适用于进出口合成的松油和松油醇中α-松油醇含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。 GB/T 11538-1989 精油毛细管柱气相色谱分析通用法 ISO 212:1973 精油取样 ISO 356:1996 精油试样的制备 3 原理 用毛细管柱气相色谱对松油和松油醇中各组份进行分离，氢火焰离子化检测器检测，以内标法对α-松油醇含量进行定量。 4 试剂和材料 4.1 载气：氮气，纯度不低于99.99%。 4.2 燃烧气：氢气，纯度不低于99.99%。 4.3 助燃气：空气。 4.4 α-松油醇标准物质：纯度不低于99.0%。 4.5 内标物：香芹酮（Carvone），纯度不低于99.0%。 4.6 无水乙醇：分析纯。 5 仪器 5.1 气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器（FID），具有分流/不分流毛细管柱用进样口，能控制程序升温的色谱仪。 5.2 色谱柱：内壁涂渍键合有SE-54固定液的石英毛细管柱，30m × 0.32mm × 0.5μm，或相当者。 5.3 微量注射器：1μL、5μL。 5.4 容量瓶：10.0mL。 6 样品 按ISO 356规定。 6.1 α-松油醇标准工作液的配制 称取60mg α-松油醇（4.4）和50mg香芹酮（4.5），准确至0.1mg，于容量瓶（5.4）中，用乙醇（4.6）定容至10.0mL。 6.2 测试样品的制备 称取适量样品（内含α-松油醇约50mg）和50mg香芹酮（4.5），准确至0.1mg，于容量瓶（5.4）中，用乙醇（4.6）定容至10.0mL。 7 操作条件 7.1 温度 柱温程序：70℃起始，以1.5℃/min升温至120℃，再以5℃/min升温至160℃，最后以10℃/min升温至220℃并保持5min。 进样口温度：250℃。 检测器温度：280℃。 7.2 柱流量：1mL/min。 7.3 分流比：150。 7.4 根据所用仪器：调整空气、氢气流量至检测器最佳灵敏度。 7.5 进样量：1μL。 8 测定方法 8.1 松油和松油醇的典型色谱图 按第7章操作条件进行分析，得到松油和松油醇典型色谱图（见附录）。