【SN商检标准】 铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1118—2002 铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定——波长色散X射线荧光光谱法 Determination of chromium, silicon, iron, aluminium, magnesium and calcium in chromium ores - wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method 2002-05-20发布 2002-11-01实施 前言 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局和中华人民共和国鱼台出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：江海涛、林忠、刘永明、蒋晓光、李卫刚、高样琪。 本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定铬矿中铬、硅、铁、铝、镁和钙含量的方法。本标准适用于待测组分含量范围如表1所示的铬矿。 表1 本方法的适用范围 组分 | 质量分数范围 (%) CrO₂ | 32~55 SiO₂ | 2~15 Fe₂O₃ | 9~18 Al₂O₃ | 9~13 MgO | 10~21 CaO | 0.1~1.0 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6379-1986 测试方法的精密度 GB/T16597-1996 冶金产品分析方法 X-射线荧光光谱法通则 ISO6153:1989 铬矿石-采取份样 ISO6154:1989 铬矿石-样品制备 3 原理 用六偏磷酸钠与偏硼酸锂作混合熔剂，溴化锂为脱模剂制备铬矿试料片，用X射线荧光光谱仪测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在本标准分析方法中，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水。 4.1 六偏磷酸钠 (NaPO₃)：在200℃烘2h，置于干燥器中备用。 4.2 偏硼酸锂 (LiBO₂)：荧光专用试剂，在550℃灼烧4h，置于干燥器中贮存。 4.3 溴化锂 (LiBr)：在105℃烘1h，置于干燥器中贮存。 4.4 溴化锂溶液：120mg/mL，称取60g溴化锂，精确至1mg，溶解于200mL水中，稀释至500mL。 4.5 甲烷氩气混合气体 5 仪器 5.1 波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定，配备靶X射线光管、配套计算机。 5.2 铂-金坩埚 (95%Pt+5%Au)：30mL。 5.3 铂-金模具 (95%Pt+5%Au)。 5.4 马弗炉：温度可达1150℃。 5.5 分析天平：感量不低于0.1mg。 5.6 瓷坩埚：30mL。 6 实验室样品 按照ISO6153和ISO6154标准的规定，制备细度<160μm的实验室样品。在105℃~110℃烘2h，存于干燥器中备用。 7 分析步骤 7.1 试料 试料须经烧失量测定，将测完烧失量的试料存于干燥器中备用。至少做两份试料的平行测定。 7.2 试料烧失量的测定 用蒸馏水洗净瓷坩埚（5.6），烘干，于1000℃～1100℃灼烧至恒重，冷却备用。准确称取2g实验室样品，精确至0.2mg，置于恒重的瓷内，放入温度控制在1000℃～1050℃的马弗炉内灼烧至恒重，冷却至室温，置于干燥器中。按式（1）计算烧失量： LOI = (W₁ - W₂) * 100 / W₁ 式中： LOI —— 试料的烧失量，% W₁ —— 试料和埚灼烧前的重量，g W₂ —— 试料和埚灼烧后的重量，g W —— 试料重量，g 标准样品同法测定烧失量。 7.3 试料片的制备 7.3.1 称量 分别准确称取0.4g试料（7.1），6g六偏磷酸钠（4.1），2g偏硼酸锂（4.2），均精确至0.2mg，置于铂-金埚内。 7.3.2 混样 用玻璃棒在铂-金埚内充分搅拌均匀，用小片定量滤纸擦拭玻璃棒，将滤纸放入铂-金埚内，轻轻震动铂-金底部，以确保粘附在铂-金埚壁上的物质进入混合物主体中。 7.3.3 烘干 往铂-金埚中加入0.3mL溴化锂溶液（4.4），将铂-金埚置于电热板上，烘干。 7.3.4 熔融 将铂-金埚置于1150℃的马弗炉中，熔融20min