【SN商检标准】 进出口金属钠检验方法

SN/T1038—2002 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口金属钠检验方法 Method for the determination of sodium metal for import and export 2002-01-16 发布 2002-06-01 实施 前言 本标准参考了前苏联、日本、英国等标准，对出口金属钠的测定方法进行了研究和编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国宁夏出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：黄光泽、刘文丽、张川、赵卫平、祁玉风。本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了进出口金属钠的检验方法。本标准适用于进出口金属钠及其杂质含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 601-1989 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602-1992 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682-1992 实验室用水规格 3 测定方法 3.1 钠含量的测定 3.1.1 方法提要 将已知质量的金属钠溶解后的试验溶液，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，pH变色值为5.1。用盐酸标准溶液滴定，根据盐酸标准溶液滴定的消耗量及浓度，计算钠含量。 3.1.2 材料与试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，试纸均为精密试纸。 3.1.2.1 盐酸 (ρ = 1.18 g/mL) 3.1.2.2 盐酸标准滴定溶液：0.1 mol/L 3.1.2.3 95% 乙醇 3.1.2.4 溴甲酚绿-甲基红指示剂：0.1% 溴甲酚绿乙醇溶液 + 0.2% 甲基红乙醇溶液 (3+1) 3.1.2.5 不锈钢镊子：25 cm 3.1.2.6 样品刀：不锈钢 3.1.2.7 移液管：20 mL 3.1.2.8 滤纸：定性滤纸 (直径 9 cm) 3.1.2.9 电子天平：感量 0.1 mg 3.1.2.10 容量瓶：1000 mL 3.1.2.11 三角烧杯：300 mL 3.1.2.12 锥形瓶：250 mL 3.1.3 分析步骤 用镊子从样品瓶中取出金属钠块后，用滤纸快速除去样品表面上的油物，用样品刀从中间部位切取约 5 g 的钠块。迅速放入已称重的称量瓶中称重，精确至 0.0002 g，将钠块置于盛有 100 mL 乙醇的三角烧杯中，盖上表面皿，待钠完全溶解后，用 20 mL～30 mL 水将试样冲洗干净，然后转入 1000 mL 容量瓶中，用无 CO₂ 蒸馏水稀释至刻度并摇匀。用移液管吸取试液 20 mL，置于 250 mL 锥形瓶中，加 2 滴溴甲酚绿-甲基红指示剂。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 3.1.4 计算 以质量分数表示的主含量 X (以 Na 计) 按公式 (1) 计算： X = [c * (V - V₀) * 22.99] / (m * 1000) 式中： c 为滴定时消耗的盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； V 为滴定时消耗盐酸的标准体积，mL； V₀ 为空白所消耗盐酸的体积，mL； 22.99 为金属钠的摩尔质量，g/mol； m 为样品质量，g。 3.1.5 精密度 重复性 (r)：4.30×10⁻² 再现性 (R)：6.80×10⁻² 3.2 钙含量的测定 3.2.1 方法提要 在试液中加入掩蔽剂调节 pH 至 12 以上，用 EGTA 络合滴定钙。 3.2.2 材料与试剂 3.2.2.1 氢氧化钾溶液：25% 水溶液，贮于聚乙烯瓶中 3.2.2.2 三乙醇胺溶液：1+4 3.2.2.3 钙黄绿素-百里酚酥混合指示剂：称取 0.20 g 钙黄绿素和 0.16 g 百里酚酥，与预先在 110℃ 烘干的 10 g 氯化钾（分析纯）研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器内。 3.2.2.4 EGTA 标准溶液：0.005 mol/L