【SN商检标准】 口石英石(砂)化学分析方法

SN/T0483—95 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 进出口石英石（砂）化学分析方法 Methods of chemical analysis of quartz and siliceous sand for import and export 发布日期：1995-09-06 实施日期：1996-01-01 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 范围 本标准规定了进出口石英石（砂）的化学分析方法。本标准适用于进出口石英石（砂）的化学分析。 2 总则 2.1 总则及一般规定：除按 GB 1467-78《冶金产品化学分析方法的总则及一般规定》执行外，根据石英石（砂）的特点补充如下规定： 2.2 二氧化硅量的测定以 I 法为仲裁法。三氧化二铝量的测定按其测定范围执行。 2.3 所用试样均须通过 200 目筛（筛孔 0.074mm），并在 105～110℃ 的烘箱中干燥 60min，移入干燥器中冷却至室温备用。 2.4 分析试样应保存六个月。 3 测定方法 3.1 灼烧减量的测定（重量法） 3.1.1 方法提要：试样于 1000～1050℃ 灼烧至恒重时的减量。 3.1.2 分析步骤：称取 1g 试样（准确至 0.0002g），置于同条件下恒重的铂埚内，移入高温炉中，由低温逐渐升温至 1000～1050℃ 灼烧 30min，取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温，称重。并重复灼烧至恒重（W1）。 3.1.3 灼烧减量的百分含量按公式（1）计算： 灼烧减重（%）= [(称样重量 - W1) / 称样重量] × 100 式中：W1 为灼烧后试样重量，g。 3.1.4 允许差：0.04%。 3.2 二氧化硅量的测定 3.2.1 盐酸脱水重量法（I 法） 3.2.1.1 方法提要：试样用无水碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸干后再浸取，过滤，保留沉淀。将滤液再蒸干并在 105℃ 烘箱中烘干，浸取，过滤。将两次沉淀合并，灼烧至恒重，再用氢氟酸处理灼烧至恒重，借此测定二氧化硅量。 3.2.1.2 试剂： a. 无水碳酸钠（固体）； b. 硫酸 (1:1)； c. 盐酸 (1:1)、(1:19)、(1:50)； d. 氢氟酸 (1:15)。 3.2.1.3 分析步骤：称取 0.5g 试样（准确至 0.0002g），置于铂埚（或 50mL 铂埚）中，加 1g 无水碳酸钠，混匀，再用 0.5g 无水碳酸钠铺其表面，盖上铂盖，移入高温炉中，由低温升至 950～1000℃ 熔融 3～4min，取出冷却至室温，加 20mL 盐酸 (1:1)，盖上铂盖，移置水浴上加热浸取，用盐酸 (1:1) 洗净铂盖，蒸发至干，加 5mL 盐酸 (1:19)，浸透干渣，再加 20mL 热水，充分搅拌使盐类溶解，用中速定量滤纸过滤于 250mL 瓷蒸发皿中，将沉淀全部转移到滤纸上，用热盐酸 (1:50) 洗涤铂埚和沉淀 12 次，将沉淀和滤纸置于铂埚中保存。 将瓷蒸发皿移置水浴上加热蒸干，冷却后加 10mL 盐酸 (1:1)，再蒸干，移入烘箱中于 105℃ 焙烘 60min，取出冷却，加 5mL 盐酸 (1:19)，浸透干渣，加 20mL 热水和少许纸浆，充分搅拌使盐类溶解，用慢速定量滤纸过滤（可用小片滤纸擦拭埚壁），用热盐酸 (1:50) 洗涤沉淀和滤纸 8 次。将沉淀和滤纸放入上述保存沉淀的铂埚中，小心烘干和灰化，然后移入高温炉中在 1000～1050℃ 灼烧 40min，取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温，并重复灼烧直至恒重 (W1)。加几滴水润湿沉淀，加 5mL 氢氟酸 (1:15) 和 5 滴硫酸 (1+1)，在不沸腾的情况下蒸发至冒白烟，冷却，再加 5mL 氢氟酸 (1:15) 淋洗埚壁，重新蒸发至白烟冒尽，将埚移入高温炉中，于 1000～1050℃ 灼烧 20min，取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温，称重。并重复灼烧直至恒重 (W2)。 3.2.1.4 二氧化硅的百分含量按公式 (2) 计算： $SiO_2 (%) = [(W_1 - W_2) / ext{称样重量}] imes 100$ 式中：W1 为灼烧后沉淀及埚的重量，g；W2 为氢氟酸处理并灼烧后残渣及埚的重量，g；称样重量为 g。 3.2.1.5 允许差：0.4%。 3.2.2 聚环氧乙烷凝聚重量、硅钼蓝吸光光度并用法（II 法） 3.2.2.1 方法提要：试样用无水碳酸钠和硼酸熔融，盐酸浸取，浓缩，加聚环氧乙烷凝聚，所得沉淀经灼烧恒重，再用氢氟酸处理灼烧恒重，所得失重为