【行业标准】 铁矿石中砷、铬、镉、铅、汞的测定 电感耦合等离子体-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2765.2—2013
铁矿石中砷、铬、镐、铅、汞的测定电感耦合等离子体-质谱法
Determination of arsenic,chromium,cadimium,lead and mercury in iron ores-Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)2013-03-01发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-09-16实施
本部分为SN/T2765的第2部分。
本部分按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2765.2—2013
本部分起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：芦春梅、陈贺海、卢利军、李玲、余清、张勋、鲍惠君。1范围
铁矿石中砷、铬、镐、铅、汞的测定电感耦合等离子体-质谱法
SN/T2765.22013
SN/T2765的本部分规定了铁矿石中、铬、销、铅和汞的电感耦合等离子体-质谱测定方法。本部分适用于铁矿石中神、铬铺铅和承的测定，各无索的测定范围见表1各元素的测定范围
规范性引用文件
测定范围/（μg/kg）
2.53~1900
1.83~2500
测定范围/（μg/kg）
0.40~3200
下列文件对于本文件的应用是必不少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格稚试验方法GB/T10322.1
铁矿石
3方法提要
取样和制群方法
试样采用高温压力微波密封消解处理后用水稀释定容，采用在线内标，直接进行电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）测定。
4试剂和材料
4.1对试剂和材料的要求
本标准使用的试剂为优级纯或经过蒸酸系统处理过的化学试剂，实验用水应符合GB/T6682一2008中规定的一级水。
4.1.1盐酸（o=1.19g/mL)。
4.1.2氢氟酸（p=1.13g/mL）
4.1.3硝酸（o=1.4g/ml）。
4.1.4高纯氟气（纯度大于99.999%）。4.2
溶液的制备
4.2.12%硝酸（2+98）溶液：取适量硝酸（4.1.3)和超纯水按体积比2：98进行混勾。SN/T2765.2—2013
4.2.2碑、铬、、铅和汞标准储备溶液：均为1000ug/mL。或直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液。
4.2.34Sc、Ge、uIn和2Bi标准溶液，1.Omg/。取浓度为10mg/L的Sc、Ge、1In和Bi.用2%硝酸介质稀释至1.0mg/L。
5仪器与器具
5.1仪器
本标准所用仪器如下：
5.1.1电感耦合等离子体质谱仪。建议配有耐氢氟酸系统，其参数及使用条件参见附录A。5.1.2高温压力微波消解炉。
高温压力微波消解炉应配耐高温压力密封消解罐，其工作条件参见附录B。5.1.3酸蒸馏纯化系统。
5.1.4分析天平：感量为0.1mg。5.2器具
本标准所用器具如下：
5.2.1塑料容量瓶：100mL
5.2.2移液器：10μl.100μl1000μl。试样制备与保存
按GB/T10322.1的标准规程制备成粉状通过10Q目筛，备用。分析步骤
7.1试料
称取样品0.2g（准确至0.1mg）于高温压力密封消解罐（5.1.2）中，待用7.2
空自试验
随同试料做空白试验。
7.3试料处理
于待用试料中.加人2.5mL盐酸（4.1.1）、0.5mL氢氟酸（4.1.2）、1.0mL硝酸（4.1.3），摇匀，将密封消解罐拧紧，放人高温压力微波消解炉中。参照附录B中的微波消解样品的功率温度控制程序进行微波消解。取出，冷却至室温，打开消解罐，将消解后的溶液直接转移到100mL塑料容量瓶中，用去离子水冲洗消解罐3~5次，合并至母液中，用2%硝酸定容至刻度，待测。7.4：标准试液配制
用标准储备溶液和内标标准液按表2配制混合标准溶液系列和内标混合标准溶液，用作测定标准试液。
混标元素
注：介质为2%硝酸。wwW.bzxz.Net
7.5测定
表2混合标准溶液和内标混合标准溶液浓度标1
SN/T2765.2—2013
单值为微克每升（ug/1.）
内标元素
按仪器操作规程（参照附录A）.待仪器稳定后，将上述待测试液（7.3）、试剂空白液（7.2）和标准系列液（7.4），进行测定。若测定结果超出校准曲线的浓度范围，应将试液稀释，再进行测定。7.6
结果计算和表达
所测元素含量结果按式(1)计算：式中：
X=(G-ca)×V
.（1)
分析试样中的被测元素含量，单位为微克每千克（μg/kg）：-分析试样的测试溶液中第1种被测元素浓度，单位为微克每升（μg/I)；试剂空白液中被测元素浓度，单位为微克每升（g/L）；V—--测定时的试液体积，单位为毫升（mL)；试样的称样质量，单位为克（g）。8
结果表示
取两次独立测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留3位有效数字。9
精密度
方法精密度见表3。
表3方法的精密度
测定元素
重复性限？
2.1×10-1
2.5×10-4
2.0×10~4
6.0×10-6
再现性限R
2.1×10-3
2.8×10-5
SN/T2765.2—2013
附录A
（资料性附录）
电感耦合等离子体质谱仪仪器参数及使用条件本部分所用电感耦合等离子体质谱仪仪器参数及使用条件：射题（RF)功率1150W；
载气流速1.15mL/min；
采样深度8mm；
雾化室温度2℃
Ni质采样锥，孔径1.0mm。
1》非商业性声明：附录A所列参数是在Agilent7500a型电感耦合等离子体质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不步及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。4
设定温度/
150~160
180~200
附录B
（资料性附录）
微波消解样品的功率温度控制程序表B.1
微波消解样品的功率温度控制程序升/降温时间/min
SN/T25.22013
温度保持时间/min
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