【行业标准】 进出口磷铁 第3部分：磷含量的测定 钒钼黄差示光度法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3319.3--2013
进出口磷铁第3部分：磷含量的测定钒黄差示光度法
Ferrophosphorus for import and export-Part 3:Determination of phosphorus content in-Phosphovanoclomolybeate differential spectrophotometry2013-11-06发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
净国查真的
2014-06-01实施
SN/T3319进出口磷铁》共分为3部分：SN/T3319.3—2013
第1部分：磷、锰、硅、钛、钒、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第2部分：锰含量的测定
高碘盐酸光度法；
第3部分：磷含量的测定钒钼黄差示光度法本部分为SN/T3319的第3部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局本部分主要起草人：李异、苏明跃、王振坤、刘敬、姚传刚、王昊云1范围
进出口磷铁第3部分：磷含量的测定钒钼黄差示光度法
SN/T3319的本部分规定了钒钼黄差示光度法测定铁中裤含量的方法。本部分适用于磷铁中磷含量的测定，测定范围为：15.00%30.00%。2规范性引用文件
SN/T3319.3—2013
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟氧化并除氟。在4%~6.5%硝酸介质中，磷酸与钼酸盐、钒盐生成可溶性的磷钒钼黄络合物，用差示光度法在420nm处测其吸光度。4试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1
硝酸（p=1.42g/mL）。
盐酸(p=1.19g/mL)。
氢氟酸（o=1.15g/mL）。
高氯酸（p=1.67g/mL）。
硝酸（1十1），煮沸除去氮氧化物。4.6硝酸（1+3）。
4.7钒酸铵溶液（2.5g/L）：称取2.5g偏钒酸铵溶于1000mL含30mL硝酸的水溶液中。4.8
钼酸铵溶液（50g/L)。
磷标准溶液（0.100mg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。4.9
纯铁溶液（1g/L）：称取1.0g高纯铁（铁含量大于99.99%），用200mL硝酸溶液（4.6）溶解并稀释至1000mL，混勾。
5仪器
5.1可见分光光度计。
SN/T3319.3-—2013
5.2分析天平：感量0.1mg。
6试样
按GB/T4010进行取样和制样，粒度应小于88μm。7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样，至少独立测定2次
7.2试料
称取约0.10g试料.精确至0.0002。7.3测定
7.3.1试料分解
将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL硝酸（4.1）和5mL酸（4.2），低温加热条件下滴加氢氟酸（4.3）至样品大部份溶解，加人3mL氢氟酸（4.3）加热至试料完全溶解。加5mL高氧酸（4.4）加热至冒高氯酸浓烟5min，稍冷，以水冲洗杯壁，再加热至冒高氯酸浓烟3min~5min，取下冷却。加50mL热水，10mL硝酸（4.5）溶解盐类冷至室温后，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。2显色
按表1分取试液于100mL容量瓶中加10mL硝酸（4.5）加5mL钒酸铵溶液（4.7）10mL钼酸铵溶液（4.8），用水稀释至刻度，混句，放置20min试液分取量
磷含量/%
20.00~30.00
工作曲线的绘制
分取试波体积/mL
补加铁基溶波（4.9)/mL
于100mL容量瓶中分别加人与试料中含铁量相当的高纯铁溶液（4.10)，并分别加入2.00mL、4.00mL、6.00mL8.00mL、10.00mL磷标准溶液（4.9），10mL硝酸（4.5），以下按试液显色步骤（7.3.2）操作，以含2.00mg/L磷的显色液作参比，在波长420nm处，以1cm比色Ⅲ测量吸光度。以磷的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7.3.4样品测定
以2.00mg/L磷标准溶液的显色溶液作参比，在波长420nm处，以1cm比色血测量吸光度，从工作曲线上查取磷的质量浓度。
8计算
按式（1）计算磷的含量，以质量分数计，数值用%表示：w
式中：
磷的质量分数，%；
工作曲线上查得磷的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：V
试液的总体积，单位为毫升(mL）；分取试液体积，单位为毫升（mL)；测试液体积，单位为毫升（mL)：试料的质量，单位为克（g)。
计算结果表示到小数点后两位，并取平行试验结果平均值。9
方法精密度
SN/T3319.3-—2013wwW.bzxz.Net
由10家实验室对3个水平的试样进行测定，按GB/T6379.2计算精密度，结果见表2。表2精密度
15.00~30.00
注：m为两次测定结果的平均值。重复性限r
0.008688m-0.0345
单位为%
再现性限R
0.0215m-0.1434
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