【行业标准】 出口肉及肉制品中镍的测定方法 原子吸收分光光度法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 08632012
代替SV/T0863—2000
出口肉及肉制品中镍的测定方法原子吸收分光光度法
Determination of nickel in mcat and meat products for export-Atomicabsorption spectrophotometry2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草：SN/T0863—2012
本标准代替SN/T0863-2000《进出口肉及肉制品中镍的测定方法原了吸收分光光度法》。
本标准和SN/T0863一2000相比主要技术变化如下：检测方法山火焰原子吸收法改为了石器炉原子吸收法！前处理方法改成了微波密闭消解方法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局本标准土要起草人：杨克成、工宝根、周瑶、樊祥、葛黎萍、杨振宇。本标准所代哲标准的历次版本发布情况为；2000.
SN/T 0863
1范围
出口肉及肉制品中镍的测定方法原子吸收分光光度法
本标准规定了出口肉及内制品中镍含量的石墨炉原子吸收分光光度测定方法。本标准适用于鲜肉、午餐肉和咸2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用足必不可少的件。凡足不注日期的引用文件，其最新版本GB/T6682分析实验室用水规楼
3方法提要
潜注百儿
活所寿饼
SN/T 0863—2012
用文件，仪注日期的版本适用十本文改单)适用于本文件。
试样中的镍经密闭微波消解后，溶解在酸溶液中。溶液在石墨炉中原了化，吸收特征共振线，在一定范围内，其吸收量与镍含量成正比。标游曲线法定4试剂和材料
实验用水符合GB/T6682中
4.1硝酸：65%，优级纯
4.2硝酸（2%）：取2ml硝酸（4
的规定
4.3镍标准溶液：I名/L.有证标准自物重·介质为
4.4镍标准山线溶液：按比例将
集游服
40ug/L、50/L，最终介质为销酸（4.5仪器和设备
产液。
液临用现配
乎:10 ug/120 g/L.30 μg/I..
5.1石盟炉原子吸收分光光度计：配有镍空心阴极灯和白动进样装置。5.2密闭微波消解仪，
5.3分析天平：感低1mg。
6试样制备与保存
6.1试样制备
从所取全部样品中取出有代表性样品约500g·充分打碎，混勺，均分成两份，分别装人洁净容器内。密封作为试样，标叫标记，在制样的操作过程中，应防止样品受到镍的污染，SN/T 0863—2012
6.2试样保存
试样在一18℃条件下保存或者按样品标示条件进行保存。7分析步骤
试样前处理
自接在微波消解管中称取0.5g样品（精确至1mg）.加人5ml.硝酸（4.1)，密闭后放人密闭微波消解仪（5.2）中，设置相应消解程序并进行消解。消解程序可参见附录A·边可根据情况白行设定，但要保证最终消解液澄清。消解结束后，待冷，打开消解罐。将消解液移10mL比色管，用水定容，混勾待测。
注意：密闭微波消解有高压危险·请严格按照仪器生产厂家的要求进行操作。7.2测定
打开原子吸收分光光度计，设置合适的仪器条件和升温醒序（升温程序可参见附录B），调书仪器至最住状态，待稳定后，开始测量，测量时，先做标准曲线（7.2），然后测量空白，试样游液，外标法定量。7.3空自试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。8结果计算和表述
按式(1)进行计算：
X=(A-A)XV×1000
mX1000×1000
X一-试样中镍的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：At—一测定用试样中镍的含量，单位为徽克每升(ug/L)；A：一一空白试样中镍的含量，单位为微克每升（ug/l.)，V一试样处理后最终定容体积，单位为毫升（ml）：m—试样质量，单位为克（g）。结果保留两位有效数字。
9测定低限、回收率和精密度
9.1测定低限（LOQ）
本方法的测定低限为0,10mg/kg。9.2回收率
在三个试样的添加浓度及回收率的实验数据如下：1)
a）鲜肉中添加水平为0.10mg/kg时.回收率范围为83.3%~103.9%：添加水平为0.20mg/kg时，回收率范围为87.1%~103.5%；添加水平为0.40mg/kg时，回收率范用为85.5%~~2
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午餐肉中添加水平为0.10mg/kg时，回收率范围为78.6%~100.1%：添加水平为b）
0.20mg/kg时，回收率范为96.0%~118.1%；添加水平为010mg/kg时，回收率范围为93. 4% ~116. 4%。
成肉中添加水平为0.10mg/kg时，回收率范围为81.5%~108.9%：添加水平为0.20mg/kg时，回收率范围为81.8%~102.6%；添加水平为0.40mg/kg时，回收率范国为82.4%105.0%，
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最大功率/W
附录A
（资料性附录）
密闭微波消解程序！
功率使用量（百分比））%
密闭微波消解程序
斜坡时间：min
温度设置点
保持时问/nm
非育业性声明：附录A所列参数是在CEMExEs密闭消军仅上完成的，此处列出试验用仪器基号仅是为了提供参考并不沙及商业月的鼓励标准使川者尝试不同厂家和型号的仪器。rkAoNirKAca
B.1仪器光谱条件参数如下：
a）空心阴极灯：镍灯；
灯电流：5mA：此内容来自标准下载网
波长232.0mm
狭缝:0.2 nm；
扣背景方式，塞曼扣背景：
进样量：20L；
定量方式：蜂面积外标法定
附录B
（资料性附录）
石墨炉原子吸收参数条件？
石墨炉仪器升温程序参数见表B.1.表B.1
升温目的
原子化
注：原子花时石意管内停止通气读数。
非商业性声湖：附录B所列套装
地龄在
孕号仅是为了提供奏考，并不涉及新业馆
数（横向加热）
升温程序参
剑戒升温率（）
GO原子
准使用者
服收究
SN/T 0863—2012
保持时间
度计上完成的，此处列出试验旧仪器家和型号的议器。
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