【行业标准】 出口辐照食品的鉴别方法 第3部分:气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2910.3—2012
出口辐照食品的鉴别方法
第3部分：气相色谱-质谱法
Identification method of irradiated food for export--Part 3:GC/MS2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
SN/T2910出口猫照食品的鉴别方法》共分为三部分：-第1部分：电子白旋共振被谱法：一第2部分：单细胞凝胶电泳法（筛选法）；第3部分：气相色谱-质谱法。
本部分为SV/T2910的第3部分。
本部分按照GB/T1.1给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2910.3—2012
本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国云南出入境检验检疫局、中华人民共和国烟台出人境检验检疫局、中华人民共和国宁出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。
本部分主要起草人：韩丽、王传现、王敏、杨捷琳、杨振宇、陆地、彭云霞、徐敦明。1
1范围
出口辐照食品的鉴别方法
第3部分气相色谱-质谱法
SN/T 2910.3—2012
SN/T29I0的本部分规定了含脂类辐照食品中2-十二烷基环丁酮的GC/MS检测方法。本部分适用丁鸡肉，猪肉，鱼等台2测定方法
2.1方法提要
采用艺酸乙酯做溶剂通过溶剂加速萃耳美聘
烷基环」酮.冷冻专脂后，过 SPE硅胶柱MS仪测定
净化，洗脱液液缩并溶解定容后，用GC向标法定量。
2.2试剂和材料
所有试剂除特殊控明外，均为分2.2.1 乙酸乙酯。
2.2.2乙醚。
2.2.3正已烷。
2.2.4乙清。
2.2.5硅菜土。
2.2.6硅胶LC-Si固相萃取小柱
2.2.72-环已基环已酮标准品（22.2.82-十二烷基环丁酮标准品（22.2.9洗脱液：乙醚/正已烷溶液（22.2.10内标标准储备液：称取适量储备液，置一18℃冰箱保存。
ml或当
xyleyo
08，体积化）
环已基环
标准品：
ASNo.90-42-6)：纯度98%
No.35493-46-0)：纯度298%
完配制成浓度为1mg/mL的标准
2.2.112-十二烷基环丁酮标准储备液：称取适量的2十二烷基丁酮标准品，用正已烷配制成浓度为1mg/mL.的标准储备液，置一18℃冰箱保存。2.2.12内标标准工作液：取适量内标储备液用正已烧稀释为0.5ug/ml的2-环已基环已酮工作液：置一18℃冰箱保存。
2.2.132-十二烷基环丁酮标准工作液：取适量2-烷基环丁酮储备液用正已烷稀释为1.0g/mL，的工作液，置一18℃冰箱保存。
3仪器和设备
3.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）3.2均质机。
3.3加速溶剂萃取仪。
SN/T2910.3—2012
3.4旋转蒸发仪。
3.5固相率取装置。
3.6研钵。
3.7氮气浓缩仪，或相当者：
4测定步骤
4.1试样的制备与保存
取原始样品，放人粉碎机（或均质机）中粉碎均匀，于一18℃冰箱保存，4.2脂肪测定
4.2.1提取脂肪
称取10g均质好的样品（精确到0，1g），与10g硅藻土于研钵中充分搅拌混勺，移入加速溶剂萃取仪上的33ml.的举取池中，用乙酸乙作为提取溶剂，在系统压力为1500psi（1psi=6.895kPa），温度为100℃条件下，加热5min，静态萃取5min。循环2次。然后用池体积40%的溶剂冲洗萃取池，并用氮气吹扫60s。
4.2.2称量
将萃取溶剂转移到事先恒重的100mL梨形瓶中，旋转蒸发去除溶剂后：于100土5℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量，重复烘干和称量步骤，直至但重，计算脂肪重量。4.32-十二烷基环丁酮的提取
按4.2.1步骤操作，之后将萃取液转移到具塞的50ml.量简中，用5nL乙酸乙酯清洗收集管并合开到萃取液中，再用乙酸乙酯定容到50mL，然后振荡混勾，量取含脂量为0.2g的萃取液，加人等体积的乙睛，混合后置于一20℃的冰箱30min，用定性滤纸过滤到100ml.的梨形瓶中，滤纸和梨形瓶用一20℃冷冻过的乙5ml.清洗，再将滤液置于一20C的冰箱30min，用定性滤纸过滤到100mL的梨形瓶中，再用冷冻乙睛5mL清洗梨形瓶和滤纸，于40℃水浴上旋转蒸发除去溶剂，剩余少量水分可通过加人5mL丙酮后，再旋下去除，残渣用大约1mL正已烷溶解待净化。4.4净化
硅胶固相萃取小柱（2.2.6）用5mL正已烷活化，将4.3中的正已烷溶液上样后，用10ml正已烷淋洗，10ml.乙醚/正已烷洗脱液（2.2.9）洗脱收集，用氮气吹干，再加0.5pg/ml的内标溶液0.5ml溶解残渣，供GC/MS测定。
4.5测定
4.5.1色谱条件
色谱条件如下：
色谱柱：HP5MS石英毛细管柱，30mXQ.25mm（内径）.膜厚0.25um，或相当省；a）
b）柱湿：初始温度60℃，保持1.min，以8℃/min速率，升温至300℃，保持5min；载气：高纯氮气99.999%，柱流速1.0mL/minsd）进样口温度：250℃，
进样模式：不分流.0.75min打开分流阀；e）
进样量：1ml。
4.5.2质谱条件
质谱条件如下：
接口温度：280℃
离子源：电子轰击源（ED)：
电了能量：70eV：
离子源温度：230℃；
溶剂延迟：5min;
SN/T 2910.32012
检测方式：SIM，内标和日标物的选择离子均为m/z98，m/z112.定量离了为m/z98；f)
选择离子（m/z）及相对丰度（%）：见表1表12-十二烷基环丁酮选择离子与相对丰度比化合物
2-十二烷基环」荫
4.5.3气相色谱-质谱测定
定性离子m/z
标准丰度比/%
40~-45
允许相对偏离范围/%
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作滚液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中的2-十一烧基环丁酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内：如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，并且所选择离子的丰度比与标准品对应离了的丰度比，其值在允许范围内（见表1）。在上述色谱条件下内标和2-[二烷基环丁酮的保留时间分别为15.1irin和19.7min，标准溶液全扫描质谱图及选择离子色谱图参见附录A。4.6空白实验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。5结果计算和表述
试样中2-十二烷基环」酮的测定结果可有数据处系统按内标法自动计算，也可按式（1)计算：e
式中：
CnXApis XArs XV
As XAn X 0. 2
每于克脂肪中2-十二烷基环丁酮的质量，单位为毫克每千克（mg/kg）：Cn一标准工作溶液中2-十二烷基环丁酮的浓度，单位为微克每毫升（g/mL)；Aws——试样游液中2-十二烧基环丁酮的峰面积；Ars——标准工作溶液中m/z98的内标峰面积：V一试样溶液最终定容体积，单位为毫升（mL)；A
试样溶液中内标的峰而积；
Ap一—标准工作溶液中2-十二烷基环丁酮的峰面积。(1)
SN/T2910.3—2012
测定低限
本方法2-十二烷基环丁酮的测定低限为0.1ing/kg（以脂肪计)。7
回收率
回收率数据见表2。
表2不同基质中2-十二烷基环丁酮添加水平及回收率范围样品名称
结果判定
添加水平mg/kg）
回收率范围/光
69,1--02, 4
73.5~95.5
70.2--91.0
71.9--91., 4
83. 097. 0
79.8~97.6
69.2~~86.7
73.5~90,5
当食品中检出2-十二烧基环了副弄0.ng/kg时，即可判定是辑照食品。且含量
TirKAONrKAca
Ahundance+
Abundance
50000-Www.bzxZ.net
40 000
(资料性附录）
标准品全扫描质谱图和选择离子色谱图98
SN/T 2910.3—2012
194 210220 238 253263 278288139149167177
环丁酮全扫描质谱图
完基环丁酮选择离子色谱图
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。