【地方标准】 食品中吡虫琳的测定 高效液相色谱法

ICS 67. 100
河北省地
食品中吡虫琳的测定
方标准
DB13/T11102009
高效液相色谱法
Method for determination of imidacloprid residues in foodsHPLC methodWww.bzxZ.net
2009-05-27发布
河北省质量技术监督局
h
2009-06-11实施
本标准中的附录A为资料性附录。前言
本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。DB13/T11102009
本标雅起草单位：河北省食品安全重点实验室、河北省食品质量蓝督检验研究院、河北医科大学基础医学院、河北省化学工业研究院，河北省标准化研究院。本标雅主要起草人：张岩、伞挥、吕品、李丛芬、范斌、康素芬、苏红维、张轩、王丽霞、刘东http：//foodmate.net/范围
食品中虫琳的测定高效液相色谱法本称滩规定了食品中吡虫啉残留最的测定方法。本标准适出于蔬菜、水果，原粮和小麦粉中吡虫嘛残留的测定。本方法检出限为0.01mg/kg。
2规范性引用文件
DB13/T 1110—2009
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡足注日期的引用义件，其殖府所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否使这些文件的最新版本。凡足不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标雅。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品中批虫啉用甲醇提取，提取液经氮化钢水溶液盐析，C18固相萃取（SPE）小柱净化，高效液相色谱仪紫外检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。4试剂
除非另有说明，在分析中均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。4.1甲醇，色谱纯。
4. 2 氯甲烷。
4.3石油醚：沸程60℃～90℃，
4.4乙酸乙酯。
4.5盐酸。
4.6盐酸溶液：c（HICI）=6mal/L，用浓盐酸兑水稀释而成。4.7氯化钠。
4.8氯化钠水溶液：称取50g氯化钠加入1000mL容量瓶中，用水定穿至刻度。4.9吡出啉标准济激：100mg。
4.10吡虫啉标准T作液：使用时用甲醇稀释成质量浓度0.05 mg/L～1. 0 mg/L。4.11无水硫酸钠：350℃灼烧2h，冷却后置于燥器（0°℃～4℃密封），可保存三个川5器
5.1高效液相色谱仪带紫外检测器。5.2组织捣碎机。
5.3高速勾浆机：24000 r/min。5.4旋转蒸发器。
5.5超声波清洗器
5.6Sep-C18固相举取柱（500 mg，6mL）：使用前用10mL甲醇预洗相:了，并/吸耳球排山柱中溶剂，然后用10 mL水淋洗，再用吸耳球排出柱中水分。5.7微孔滤膜：0.45μm
献纯威
6分析步骤
6.1提取
DB13/T 1110 - 2009
称取20.0g粉碎试样，放入250mL平底锥形瓶，加入100mL甲醇，置超声波清洗器中超山提取30min后，在高速勾浆机勾浆提取2min：用布氏澜斗抽滤，滤液倒入500mL分液溺斗，残渣倒回平底锥形瓶，再加80mL中醇，继续在高速勾浆机勾浆提取1min用以上布氏漏斗过滤，滤液并入分液漏斗，加入100mL氯化钠水溶液、50mL不油醚振摇1min，静l:分层，下层水相放入另一分液溺斗，石油醚液用50mL氯化钠水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液。水溶液穴加入0.5mL盐酸溶液，摇勾，再分别用40mL、20mL、20mL二氯甲烷（4.3）获敢三次，合并二氮甲烷层，经无水硫酸钠脱水，过滤到250mL平底烧瓶中。滤液在40℃下减压浓缩至1mL~2mL，再氮吹至近干。6.2净化
残渣而4mL石i油醚+乙酸乙酯（85：15）溶解升移入SPE柱，弃去滤液。再用10mL石油醚+乙酸乙酯（3：7）洗脱，收集洗脱液，50℃下氮吹至近干，用甲醇溶解残渣并定容到1ml，过0.45um微孔滤膜后，待测。
6.3空白试验
除不加试样外，均按上述步骤进行，6.4液相色谱条件
6.4.1色谱柱：ODsC18柱4.6mmx250mm×5μm。6.4.2流动相：甲醇+水（50：50），流速：1.0 mL/minl。6.4.3吸收波长：254mm。
6.4. 4 柱温： 室温。
6.5测定
分别吸取20μL标准溶液和试样溶液，注入液相色谱仪，以保留时问定性，根据试样峰面积，确定吡虫啉相近的标准1.作液质量浓度，使响应值在仪器的检测线性范围内，用外标法定量。7结果计算
试样中吡山啉含量用质量分数w计，单位以毫克每千克（mg/kg)表示，按公式（1）计算。A,xVXp
武中：
w一样品吡出（质量分数计）含量（mgkg）；p-标准溶液中批出啉质量浓度，单位为毫克每川（mgL）：A，一试样中组分的峰面积或峰高，积分单位A2一标准样中组分的峰面积或峰高，积分单位：浓缩后甲醇定容体积，单位对旁外（mL）：m一试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留小数点后两位。
8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
附录A
（资料性附录）
吡虫嘛标准物质色谱图
图A.1吡虫嘛标准物质色谱图
http://foodmate.net/DB13/T1110—2009
http://foodmate.net/
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。