【地方标准】 食品中铝的测定 石墨炉原子吸收法

ILS 61. 100
河北省地
方标准
DB13/T1105—2009
食品中铝的测定
石墨炉原子吸收法
Determination of aluminium in food Atomic absorption spectrometry method2009-05-27发布
河北省质量技术监督局
ht
2009-06-11实施
本标推由河北省质量技术监督局提出并归口。DB13/T 1105--2009
本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院，河北省食品安全重点实验室，润北师范人学生命科学学院、河北医科大学基础医学院。木标推的主要起草人：张岩、李挥、刘辰魁、吕品、王丽霞、康素芬、范斌、李丛芬、杨岚。http：//foodm
atenet
1范围
食品中铝的测定石墨炉原子吸收法本标准规定了食品中铝的测定方法。本标准适川于食品中铝的测定。本方法检出限：0.05μg/kg。
2.规范性引用文件
DB13/T1105—2009
下列文仆巾的条款通过本标准的引用面成为本标的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用了丁本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本标准。GB/T6682分析实验室用水规格利试验方法3原理
试样经消化后，注入原子吸收分光光度计右墨中。电热原子化后吸收309.3nm共线，在一定浓度范围，其吸收值与铝含量成正比，与标准系列比较定最。4试剂
除非另有说明，在分析中均为分析纯试剂和GB6682中规定的--级水。4.1硝酸：优级纯。
4.2高氯酸：优级纯
4.3硝酸-高氯酸（5+1）混合液。4.4硝酸镁。
4.5硝酸镁溶液（50L）：准确称取50g硝酸镁，置下1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度4.6过氧化（30%）。
4.7钼。
4.8氢氟酸（40%）。
4.9钮溶液（60g/L）：将6g金属钮置丁100mL的聚四氟乙烯杯中，溶于25mL40%氢氟酸，缓慢滴加25滴HNO用水定容至100mL。
4.10铝标准储备液：100ug/mL
4.11铝标准使用液：吸取1.0mL铅标准储备液，置丁100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升朴当于1g铝。
5仪器
5.1原子吸收分光光度计（带不墨炉）。5.2涂钽石墨管：将普通石墨管先用无水乙醇漂洗管的内、外面，取山在密温丁燥后，把石墨管垂直浸入装有钽游液（60/L）的聚四氟艺烯杯中，然后将杯移入电热真空减压下燥箱中，50℃～60℃，减压 53 328. 3 Pa~79 993.2 Pa 90 min，取出石墨管常温风干，放入 105℃烘箱中干燥 1 h。在通氟气 300mL/min保护下按下述温度程序处理：干燥80℃~100℃30s，100℃~～110℃30s，炭化900℃60s，1
全品伴欧
DB13/T1105—2009
原了化2700℃10S：重复上述温度程序两次，即可得涂钼石墨管，将涂制备好的石墨管放入干燥器内保存备用。
5.3钳空心阴极灯。
5.4食品粉碎机。
5.5电子天平。
5.6电热板，
5.7干燥恒温箱。
5.8微波消解仪。
6分析步骤
6.1试样消解
6.1.1微波消解bZxz.net
精确称取经85℃十燥4h后样品0.5g（精确至小数点后第二位），于聚四氛乙烯溶样杯中，加去离子水3mL，浓HNO.3mL，在电子控温板上120℃预处理5min～10min，加过氧化氢2mL然后置微波消解仪中消解，按照微波消解说明书操作，选择溶样止力2.0Mpa~2.5Mpa，时闯5min～8min内，消解完全。冷却后川水楚容至50mL备用，同时做消化空白。6.1.2湿法消解
精确称取经85℃千燥4h底样品0.5乌（精确至小数点后第二位），置于250mL锥形瓶巾，加数粒玻璃珠，加5mL～10mL硝酸-高氯酸（5+1）混合液，置电热板上缓缓加热至无色透明，并出现大量烟雾，再加0.5mL浓硫酸，再置电热板上继续加热至冒白烟，冷却，用水定容至50mL备用，问时消化空白。6.1.3测定
6.1.3.1仪器条件：根据各白仪器性能调至最仕状态。参考条件为波长309.3nm，狭缝0.8nm，灯电流6.0mA，干燥温度75℃保持10s，105℃保持10s，110℃保持15s：灰化温度1200℃保持10s原子化温度2400℃保持3$：净化温度2500℃保持4$。背景校正为赛曼效应。6.1.3.2标准线绘制：吸取铝标准使用液0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL丁50mL容量瓶中，分别加入50g/L硝酸镁1.0mL。用（1+99）硝酸液定容至50mL，分别配制成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0g的铝标准系列，各吸取10叫，注入石墨炉，按仪器1.作条件测得其吸光值，并求得竣光值与浓度关系的一-元线性归方程。6.1.3.3试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10L，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的曲线方程中求得样液中铝含量。7结果计算
X =(Ci -Co)×V×1000
m×1000
武中：
X——试样中铝含瞻，单位为微克每千克（ug/kg）：Ch测定样液中铝含量，单位为纳克毫升（ng/mL）：C—空白液中钳含量，单位为纳克每毫Ⅱ（ng/ml.）：V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）：M——试样质量，单位为克（g）：计算结果保留两位有效数疗。
食品伙件
8精密度
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在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。3
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