【地方标准】 液体乳中青霉噻唑酸钾的测定 高效液相色谱法

ICS 67.100
河北省地
方标准
DB13/T1106--2009
液体孚乳中青霉噻唑酸钾的测定高效液相色谱法
Determination of Penicilloic acid-potassium in milkHPLC method2009-05-27发布
河北省质量技术监督局
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2009-06~11实施
本标推中的附录A为资料性附录。前言
本标滩由河北省质量技术蓝督局提出并归口。DB13/T1106—-2009
本标准起草单位：河北省食品安全重点实验室、河北师范大学生命科学学院、河北医科大学基础医学院、河北省食品质量监督检验研究院本标准土要起草人：张岩、李挥、刘辰魁、李丛芬、张敬车、王丽霞、吕品、范斌、康素芬、庞坤。1
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液体乳中青霉唑酸钾的测定
高效液相色谱法
本标准规定了液体乳中青霉噻唑酸钾的高效液相色谱测定方法。本标准适用于液体乳中青霉噻唑酸钾的测定。本标准的方法检出限：10.0ug/kg2规范性引用文件
DB13/T1106—2008
下列文件中的条款通过本标准的引而成为本标推的条款。凡是注期的引们文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用丁本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本标。GB/T6682分析实验室用水规格利试验方法3原理
试样中的青霉噻唑酸钾在去除蛋白、脂肪处理后，经高效液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定性楚量。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的-级水。4.1甲醇：色谱纯。
4. 2磷酸氢钠。
4.3磷酸二氢钠溶液（pH=4.5）
4.4无水乙醇。
4.5青霉素V钾标推品：纯度≥99%.4.6青霉噻唑酸钾标准储备液（1mg/mL)：准确称取0.1000g古霉素V钾置于100mL容量瓶中，加入1mL青霉素酶，温放置2h后月水定容，撬匀备用。4.7背霉素噻唑酸钾标准工作溶液：根据需要吸取适量青霉噻唑酸钾标准储备液，用空白样品稀释成适当浓度的基质混合标准1.作辫液。5仪器
5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器（UV)。5. 2 分析天平：感量 0. 1 mg利 0. 01 g各一台。5.3低温高速离心机。
5.4水相微孔滤膜：0.45μm。
6测定步骤
6.1试样溶液的制备
准确称取25g（精确到0.01g）牛乳于50mL离心管中，4000r/min低温（4℃）离心10min；去除上层脂肪层：再加入25mL无水乙醇，20000r/min低温（4℃）离心10min，取工清液定容至50mL，经0.45μm微孔滤膜过滤，待高效液相色谱分析。B. 2液相色谱条件
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检测波长：230nm。
色谱柱：ODsc185um，250mm火2.1mm或相当者。流动相：磷酸二氢钠溶液：甲醇二50：50。流速：I mL/min。
柱温：30℃。
进样量：20μ。
6.3测定
DB13/T1106-—2008
用青霉噻唑酸钾标准储备溶液配成的基质标准溶波分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标雅1作曲线。用标雅1作曲线对样品进行定量，样品溶液中节霉唑酸钾的响应值均应在仪器测定的线性范用内。7结果计算
从标准工作曲线上得到试样中相应的青霉噻唑酸钾浓度后，结果按公式门)计算：X=c×V×1000
m×Fx1000
我中：
x试样中被测组分残南量，单位为微克每下克（ug/kg）c一—从标准.T作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度，单位为纳克每言升（ng/mL)。V—试样溶液定容体积，单位为旁升（mL）。试样质量，单位为克（g）。
F-—稀释倍数。
8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。含品伙伴网http
附录A
（资料性附录）
青霉噻唑酸钾标准物质色谱图
w随发-230181
图A.1青霉噻唑酸钾标准物质色谱图http：
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