【其他行业标准】 润滑油热表面氧化的测定 压力差示扫描量热法

ICS75.100
中华人民共和国石油化工行业标准NB/SH/T08322010
润滑油热表面氧化的测定
压力差示扫描量热法
Determination of hot surface oxidation of lubricating oils bypressure differential scanning calorimetry2010-05-01发布
国家能源局
2010-10-01实施
NB/SH/T.0832—2010
本标准修改采用欧洲协调委员会标准CECL=85-T-99《润滑油热表面氧化测定法压力差示
扫描量热法》。
本标准根据CEC-L-85-T-99重新起草。为了适合我国国情，本标准在采用CECL-85-T-99时进行了修改，本标准与CECL-85-T-99的结构差异参见附录B。本标准与CECL-85-T-99的主要技术差异如下：本标准的引用标准采用我国相应的国家标准和行业标准；CECL-85-T-99中规定使用精工（SEIKO）的平底铝盘；为了国内使用方便，本标准增加了也可以使用其他差示扫描量热仪专用平底铝盘的内容。本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/SC1）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心。本标准主要起草人：陆沁莹。
1范围
润滑油热表面氧化的测定
压力差示扫描量热法
NB/SH/T0832-2010
1.1本标准规定了采用压力差示扫描量热计(PDSC)测定润滑油氧化诱导期的方法。1.2在本标准规定条件下测定的氧化诱导期用于表征润滑油抗氧化和抗沉积物形成的能力。1.3‘本标准采用国际单位制[SI)单位。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T261
GB/T265
GB/T1995
GB/T2433
GB/T2541
GB/T3535
GB/T3536
2000MOD）
闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法（GB/T261—2008，ISO2719：2002MOD）石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法石油产品黏度指数计算法
添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法（GB/T2433--2001，eqv.ISO3987：1994）石油产品黏度指数算表
石油产品倾点测定法（GB/T3535--2006，IS03016：1994MOD）石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法（GB/T3536—2008，IS02592：GB/T6538
发动机油表观黏度测定法（冷启动模拟机法）GB/T7304
GB/T11145
GB/T17476
石油产品和润滑剂酸值测定法（电位滴定法）车用流体润滑剂低温黏度测定法（勃罗克费尔特黏度计法）使用过的润滑油中添加剂元素，磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法（电感耦合等离子体发射光谱法）SH/T0059
SH/T0251
SH/T0562
SH/T0604
SH/T0618
润滑油蒸发损失测定法（诺亚克法）石油产品碱值测定法（高氯酸电位滴定法）低温下发动机油屈服应力和表观黏度测定法原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）（SH/T0604—2000，eqv.IS012185：1996）高剪切条件下的润滑油动力黏度测定法（雷范费尔特法）CECL-07-A-95
汽车传动油的承载能力试验法（FZG试验）CEC L24 -A 78
CEC L42 T99
CEC L52T97
3术语和定义
评定PetterAVB增压柴油发动机在苛刻条件下的清净性重负荷柴油发动机在苛刻条件下活塞清净性，缸套抛光，磨损的评定低排放重负荷柴油发动机台架
下列术语和定义适用于本标准。3.1
uncertaintyof measurementtraceability可追溯测量值的不确定度
与测量结果有关的参数，表示由合理测量得到的测量值的离散性。NB/SH/T0832—2010
注：参数可能是一个标准偏差（或数倍标准偏差），或在规定置信度水平下区间的半宽度。测量不确定度通常由许多成分组成，有些成分可由一系列测量结果的统计学办有来评价，并以试验的标准偏差来表征；其他成分也可以用标准偏差来表征值和所有不确定度成分的最年评提有关的对离散性有
3.2可溯源性
通过一条不闻图
家测量标准或目
注：此概念通表
4方法概真
在试验
并以基于经验或其他信息的假设橘率分布进行评价。测量结果是测量包活由系统影响因素所引起的成分的评估，例如与修正和参比标准的有规定的不确定度的比较链，测量结果或者一个测量的标准值通常是与国标准相关联的特性。
述为消源
一系列不间断的比较称为溯源性链。放入空气压力为690kPa的样鼠池内，然后迅速加热模品池至规定温度，定质量的试样，
度直至算化放热反应发生。记录氟化放热的起始时间。上。能够保持并控制40℃/mn±10℃/min扫描量热计：能够保持压力到690kPa以恒温210℃±0.5℃。能够按照所需的灵敏度和偏差来自动记录样品和空白之间的热也可使用其他差示扫描量热仪传用平底铝盘盘：精工（SEIKO）平底铝盘，
有明显机械揽伤的盘应当丢弃。移设备：应能够插人油中。包括：直径3mm一次性的注射器针头。
能够加热并恒温在120℃。
感量为0
使用硅胶干
巴炭烧
化学纯。
学纯。
Img。
燥剂的干燥器。
纯度为
本方所用的参比油是CEC参比流
试验设备的夜
处置应符合国内及地
4mm玻璃棒、
用作样品
直径0.25mm铂丝、
3，RL134，规格务
现附录A
国内及地方政府关于电和机械的管理规定，易燃液添的储存，使用和存的受理规定，同时应遵守相关制造商的建议和指导应修需内和地方的法规以及标签内容。7.2所有样品和溶剂的处置位
某些有危性的材料、操作和设备。堡未对所有与此有关的所有安7.3本标准的应用可能涉及列
全问题都提出建议。因此，用户在恢用本标准之前应制定相应的委全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。
7.4当进行试验时，通常的实验室防护要求应当遵守，例如手套、眼镜及防护服的穿戴。2
校正和测量不确定度
可追溯测量值的不确定度
可追溯测量值的不确定度
压力/kPa
温度/9
升温清
“检查
率/℃
绝含了操作
NB/SH/T-0832-2010
标准中的所有测量值具有可溯源性。可追溯测量值的不确定度
E:00001
责的设置错误和校正错误
不适）
不适用
不适用
要能用于所有可控制的试验参数是现实成本效率合理的测量技术R
以接受较低精密度的测量备应用到所有试验参数，测量值可表述为“记录”或透正程序
规定的条件见表
通需的程序是用金属钢和锡进行两点的温度校正，表2校
参比盘
样品盘
加热速率
预净化
下建立校年方法，校验设备
生标通物季见表3。
注：精确的熔点查阅
8.2.3校准
纯度/%
标准物的证书。
经预处理的平底韶盘（见9.1）
经预处理的平底铝盘（见9.1）
1℃/hin
用清洁空净化一次
静态的；无流量
校正标准物
熔点/
温度校正应当在同标的校企效
正后如果温度在限度范围内，则不需要再校用钢米校正
应银据截准程序进行校正。基线校正应当根据制造商指导完成。另准。如果温度不在限度范围内
外设备的校正应当用参比油来完成8.2.4校正间隔和频率
标准仅要求定期校正的准则，两次校正之间的间隔应根据试验完成的质量和使用的频率3
NB/SH/T0832-2010
调整。
每次出现不理想的结果时，应重新校正。应当每年都进行校准。
钢和基线校正应当每月进行，如果不经常使用设备，在每次使用前应当校正设备。8.2.4.5
附件设备
8.2.4.5.1
应更换。
压力表建议每两年校正一次，应保证kPa单位的压力误差要小于±2%，否则压力表8.2.4.5.2
天平校正应当根据制造商的说明，建议每年校正次。9
准备工作
样品盘的预处理
此操作应当在通风橱内进行。将样品盘分别在装有正庚烷和丙酮的烧杯中旋转清洗，然后把样品盘放在120℃的烘箱中烘1h，所有的操作需用镊子来完成。最后将样品盘放在干燥器内。9.2设备的准备
9.2.1样品池的顶部：遵照制造商关于清洗的建议。9.2.2仪器的校准：详见8.2.4。9.3样品的储存
样品不能置于阳光直射下，应置于阴凉处室温下（通风橱或金属容器内）。10
试验步骤
检查参比盘，如果有污染，被氧化或变形，用新样品盘替换。使用合适，清洁，情性的装置，在经过预处理的样品盘中称3.0mg±0.2mg的样品（见10.2
9.1），小心避免将盘内外污染。10.3检查量热计的温度确保低于40℃，使用镊子将样品盘和参比盘放在热电偶上。10.4加热样品池到50℃并充入清洁，干燥的空气，使压力保持在690kPa±48kPa。在50℃±2℃下保持5min。关闭阀门，如果压力不稳定，重新启动试验。10.5以40℃/min±10℃/min的速率加热样品池，使试验温度恒定在210℃±0.5℃。此期间会导致压力有所升高。
10.6保持此温度120min。
10.7试验条件见表4。
表4试验条件
盘类型
空气气氟
样品起始温度界限
样品起始平衡温度
平衡在50℃时间
升温速率
最终平衡温度
试验持续时间
试验程序
平底铝盘
690kPa±48kPa
静态的，无流量
<40℃
50℃±2℃
40℃/min±10℃/min
210℃±0.5℃
最长为120min
见10.8条
10.8试验温度程序的示例见图1。210
10.9试验的评价
10.9.1氧化诱导期(OIT)
时间/min
温度程序示例
NB/SH/T0832—2010
氧化诱导期测量的是从第二部分恒温程序210℃开始到氧化放热起始点（ONSET)之间的时间。10.9.2曲线
曲线A——热流（W/g）对时间（min）；一温度（℃）对时间（min）；
曲线B
曲线C——热流微分（W/g)/min对时间（min）。在同一个坐标上曲线A，B，C的例子见图2。220
10.9.3计算
分析恒温开始部分的温度曲线
温度曲线B
箭头指向的点
分析热流曲线找ONSET点
热流的微分
曲线A
时间/min
：PDSC试验曲线示例
曲线c
/M)/螺群
在曲线A与曲线C峰相交点做曲线A的切线，氧化放热起始点应当是曲线A基线延长线与此切线的交点。测量氧化放热起始点时间应当从第二阶段（210℃）开始计算。第二阶段的氧化放热起始点时间相当于氧化诱导期(OIT)。氧化放热起始点时间的值应当用分钟来表示。5
NB/SH/T0832—2010
参比油试验
每个希望运行此试验并希望完成术知样品试验的实验室，应遵及以下的程序。11.1新设备
实验室应运行两个
准备进行此试验，
油，确偏运行结果在最新的循环试验参比油给果的要求范围内。如果就需要正并重复参比油试验。只有当发比油的试验数据达到要求后，设品的www.bzxz.net
备才可用于未知样
11.2现有的2
即使试验
应当准备
何参比油
合乎要
判断试
经校验准备好，也应定期运行参比油。由于至少10%的试验是参比油试验，当每年试验次数少于10次时、那么每年要运行次参比油试验。在任定量的参
《合乎要求时，要查找原因并重新运循参比油试验。束有当表后一次参比油试验验结果不
以用卡未知样品的测定。应当用参比油试验结果跟埭近的循环试验数据相比来告合适。
油时间
油试验应报告给数据库。超出限定值的试验也应报告。期（min），
精确到0.1min。
并未给出方法的精密度，仅给出根据循环试验参比油结果讨算出的RL133和RL134
复性和再现性。RL133-和-RT134-的精密度数见表5。HOO
实验室个数
参比油精度数据
JoT/mh
结果个数
重复性/pin
再璨性/min
参比油的理化
RL133参比准
表A.3。
SAE等
元素分
附录A
（资料性附录）
eC参比油数据表
NB/SH/T0832—2010
理燃质见表A.1。RL134参比油理化数据见表A.2。参比油的循环试验数据见表A.1
mm2/s)）
mm2/s）
[CCS)/℃，(mia·s
℃)/(mPas）
【MRV)/℃
失/%（质量分数
E/(mPa·s)
/（mgKOH/g）
质量分数）
Ca/%（
分数）
NV%（质量
注1：RL133参水
L-42-T
RL133参比油理化数据
实测值
未报告
未报告
未报告
未报告
未报告
请验方法
SH/T504
GB/T33
GB/T35
GB/T26
GB/T265
GB/T199
GB/T6538
GB/T1114
SH/T0562
SH/T005
SH/T061
SH/T021
GB/T7304
GB/T 2
GB/T/7476
52-T-97OM441LA的低水平参比油，CECK-24-A-/PetterAVB和CEC
系素水平参比油，CEC L-07-A-95 c磨损试验的水平参比油。摄能加制，
注2：参比油是含有复
图成为矿物油的润滑油
所用添加剂有含另的清静剂，无灰分散剂二硫代磷酸锌和无分剂的黏度指数致进剂。注3：数据表来自于Lubrizol国际实验车时间为1999年3月。
NB/SH/T0832
2—2010
SAE等级
密度（15℃）/（g/cm）
闪点/℃
倾点/℃
黏度（100℃）（mm2/s）
黏度（40℃）/（mm2/s）
黏度指数
低温动力黏度（CCS)(℃）/（mPa·s）布氏黏度（℃）/(mPa·s）
边界泵送温度（MRV)/℃
诺亚克蒸发损失/%（质量分数）高温高剪切黏度/（mPa·s）
碱值（高氯酸法）/（mgKOH/g）酸值/（mgKOH/g）
硫酸盐灰分/%（质量分数）
跟基准比较的红外光谱
元素分析
Zn/%（质量分数）
P/%（质量分数）
Ca/%（质量分数）
Mg/%（质量分数）
Ni/%（质量分数）
RL134参比油理化数据
实测值
15W/40
未报告
试验方法
SH/T0604
GB/T261
GB/T3535
GB/T265
GB/T265
GB/T1995
GB/T6538
GB/T11145
SH/T0562
SH/T0059
SH/T0618
SH/T0251
GB/T7304
GB/T2433
GB/T17476
注1：RL134为CECL-42中OM364A低水平的参比油和OM364LA低水平的参比油（X段T段）。注2：参比油是溶剂精制矿物润滑油，内含APISF/CD等级复合添加剂和黏度指数改进剂。注3：数据表来自CvonEberan实验室，时间为1998年11月。表A.3
公司代号
参比油试验数据
氧化诱导期（OIT)/min
公司代号
表A.3(续）
注：数据表来自于循环试验结果，时间为1999年6月。NB/SH/T0832—2010
氧化诱导期（OIT)/min
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