【其他行业标准】 大气中氨（铵）测定靛酚蓝分光光度法

ICS07.060
备案号：45932—2014
中华人民共和国气象行业标准
Qx/T 217—2013
大气中氨(铵)测定
靛酚蓝分光光度法
Determination of ammonia and ammonium in ambient air with indophenobluespectrophotometry
2013-12-22 发布
中国气象局
國发布
2014-05-01实施
中华人民共和国
气象行业标准
大气中氨(铵)测定
靛酚蓝分光光度法
QX/T217-2013
气象出版社出版发行
北京市海淀区中关村南大街46号邮政编码：100081
网址:http://www.cmp.cma.gov.cn发行部：010-68409198
北京中新伟业印刷有限公司印刷各地新华书店经销
开本：880×1230
2014年11月第一版
印张：1
字数：30千字
2014年11月第一次印刷
书号：135029-5656
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定价：10.00元
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规范性引用文件
术语和定义
方法原理
试剂和材料
仪器和设备
分析步骤
方法特性
质量保证与质量控制方法
参考文献
Qx/T217—2013
本标准按照GB/T1．1一2009给出的规则起草。Qx/T217—2013
本标准由全国气候与气候变化标准化技术委员会大气成分观测预报预警服务分技术委员会（SACTC540/SC1)提出并归口。
本标准起草单位：上海市气象局。本标准主要起草人：耿福海、李玉清、方晨、金亮。m
氨(铵)以游离态氨气或颗粒态铵盐的形式存于大气中，是大气中重要的微量成分为规范大气中氨(铵)的观测,特制定本标准。Qx/T217—2013
1范围
大气中氨（铵）测定
靛酚蓝分光光度法
Qx/T217—2013
本标准规定了靛酚蓝分光光度法测定大气中氨(铵)的方法原理、试剂和材料、采样、分析步骤、方法特性，以及质量保证与质量控制方法等内容。本标准适用于大气中氨(铵)浓度的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T18204.25—2000公共场所空气中氨测定方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
试剂空白值reagentblankvalue
配制的吸收液进行显色反应后的背景响应值。3.2
直fieldblankvalue
现场空白值
用于反映运输过程、现场环境等因素对吸收液造成影响的现场吸收液的背景响应值。4方法原理
空气通入稀硫酸溶液时，大气中的氨(铵)会被稀硫酸吸收，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠的作用下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料。在波长697.5nm下，以水作参比，用分光光度计进行比色定量。试剂和材料
5.1基本要求
本法所用的试剂应为分析纯，水应为无氨蒸馏水，按GB/T18204.25一2000附录A制备。溶液配制温度一般为15℃～25℃。
5.2吸收原液
量取2.8mL浓硫酸(98%)加入水中，并稀释至1L，浓度为0.05mol/L。密封置阴凉处保存。5.3吸收液
采样前，将吸收原液稀释10倍使用，浓度为0.005mol/L。1
Qx/T217—2013
5.4水杨酸溶液
称取10.0g水杨酸[C.H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠[Na3C.O7：2H2O]，加水约50mL,再加55mL氢氧化钠溶液[C(NaOH）=2mol/L]，用水稀释至200mL，浓度为50g/L。此试剂稍有黄色贮于冰箱中，冰箱温度以2℃～5℃为宜，保存期不应超过1个月。5.5亚硝基铁氰化钠溶液
称取1.0g亚硝基铁氰化钠[NazFe(CN)5·NO.2H2O]，溶于100mL水中，此时浓度为10g/L。将溶液置冰箱中保存，冰箱温度以2℃~5℃为宜，保存期不应超过1个月。5.6次氯酸钠溶液下载标准就来标准下载网
量取1mL次氯酸钠试剂原液（有效氯不低于5.2%），按GB/T18204.25一2000附录B标定方法标定其浓度，然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH）=2mol/L]稀释成浓度为0.05mol/L的溶液。将此溶液用棕色瓶避光保存于冰箱中，冰箱温度以2℃～5℃为宜，保存期不应超过2个月。5.7氨标准溶液
5.7.1氨标准贮备液
称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵[NH4CI]，用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，此溶液浓度为1.00g/L;或购买可溯源到国家级标准的氨标准溶液。将此液在2℃5℃冰箱中保存，保存期不应超过3个月。5.7.2氨标准工作液
临用时，将氨标准贮备液用吸收液稀释1000倍。此溶液浓度为1.00mg/L。6仪器和设备
6.1吸收管
选用GB/T18204.25一2000中4.1规定的大型气泡吸收管或棕色玻板吸收管（见图1）。6.2空气采样器
要求采样流量范围为0L/min~1.5L/min，流量稳定可调。采样前和采样后应用经计量检定合格的一级皂膜流量计校准空气采样器流量，误差应小于5%。6.3具塞比色管或容量瓶
具有10mL刻线的具塞比色管或容量瓶。6.4分光光度计
选用的可见光分光光度计，应经计量检定合格。可见光分光光度计出光狭缝应小于20nm，并配有1cm比色血。选用697.5nm作为氨(铵)的测量波长。2
7采样
7.1采样方法
图1棕色玻板吸收管
单位为毫米
Qx/T217—2013
将吸收管内装10mL吸收液，设定采样流量为0.5L/min~0.8L/min，采样时间30min~45min，采集气体体积应为15L~36L。记录采样时间和采样流量，以及采样开始和结束时的温度和大气压力。采集好的样品应立即密封，冷藏于冰箱中，冷藏温度以2℃～5℃为宜。样品应在24h内分析。为获取小时平均浓度应连续进行采样，采样时间为45min。7.2现场空白检验
每个采样点每次进行采样时，应随机抽取三个采样管作为预留管不采样，并与样品在相同条件下进行保存和运输。实验室对预留管进行分析测定，所得到的平均值为现场空白值。8分析步骤
8.1标准工作曲线绘制
8.1.1按表1要求将氨标准工作液及吸收液移入10mL具塞比色管或容量瓶中，制备氨标准系列溶液管。其中管1及管6各制备2个。8.1.2各管中加入0.50mL水杨酸溶液，再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL次氯酸钠溶液，混匀，在25℃室温下放置1h。再用1cm比色皿，在波长697.5nm下，以水作参比，用分光光度计进行比色，测定各管溶液的吸光度。1号管及6号管进行平行测定。3
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