【其他行业标准】 大气中挥发性有机物测定采样罐采样和气相色谱/质谱联用分析法

中华人民共和国气象行业标准 QX/T 218—2013 ICS 07.060 A47 备案号：45933—2014 大气中挥发性有机物测定 采样罐采样和气相色谱/质谱联用分析法 Determination of Volatile Organic Compounds (VOCs) in ambient air collected in canisters and analyzed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) 2013-12-22发布 2014-05-01实施 中国气象局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国气候与气候变化标准化技术委员会大气成分观测预报预警服务分技术委员会（SAC/TC540/SC1）提出并归口。本标准起草单位：上海市气象局。本标准主要起草人：耿福海、俞琼、毛晓琴。 引言 大气中挥发性有机物是形成臭氧及其他大气氧化剂和有机气溶胶的重要前体物，也是评价大气环境污染状况的重要指标之一。为进一步规范大气中挥发性有机物的观测，特制定本标准。 1 范围 本标准规定了测定大气中挥发性有机物的采样方法和设备、分析方法和设备、数据处理及质量保证等内容。本标准适用于采样罐采样和气相色谱/质谱联用法测定大气中的挥发性有机物。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 挥发性有机物（VOCs） 在温度25℃、大气压101.3kPa的环境条件下，饱和蒸汽压大于133.3Pa的有机化合物。 2.2 标准物质 单一或混合的有机化合物，浓度经过确认并可溯源。 2.3 全扫描（scan） 在指定质量范围内对所有离子进行扫描的一种质谱仪扫描模式。 2.4 离子扫描（SIM） 对指定离子进行重复扫描的一种质谱仪扫描模式。 2.5 响应因子（response factor） 目标化合物浓度与该目标化合物定量离子峰面积的比值。 2.6 相对响应因子（RRF） 内标化合物响应因子与目标化合物响应因子的比值。 2.7 相对保留时间因子（RRT） 目标化合物出峰保留时间与对应内标化合物出峰保留时间的比值。 2.8 方法检出限（MDL） 能够以99%置信度检测并报告的最小浓度。 3 试剂和材料 3.1 标准物质 一般选用气态混合标准物质，并可溯源到国家级标准，浓度通常为10 nL/L～1000 nL/L。标准物质中常见VOCs化合物及分析图参见附录A。 3.2 气体 氮气或氢气为载气，纯度不低于99.999%；氮气为辅助气，纯度不低于99.999%。 3.3 试剂水 用于采样罐清洗加湿，使用三级以上实验室用水，25℃电导率不大于0.5 mS/m。 4 仪器和设备 4.1 采样罐 密封不锈钢压力容器，开关阀及内表面经钝化处理。在进样400 mL情况下，容积通常大于2.7 L。 4.2 采样定时器 用于设定采样开始和结束时间，自动控制采样过程，时间精确到分钟（可选）。 4.3 采样限流装置 在采样时长内以恒定流速采集样品至采样罐，可根据1 h、3 h、24 h采样时长选择（可选）。 4.4 自动进样装置 具备流量控制系统和真空泵，流量范围0 mL/min～200 mL/min，可维持恒定流速，将样品送入预浓缩系统。 4.5 样品预浓缩系统 用于样品前处理，通常包含1～3个冷阱模块，实现目标化合物与水、氧气、氮气、二氧化碳等分离，并富集后送入GC/MS系统。 4.6 气相色谱系统（GC/MS）