【其他行业标准】 大气中甲醛测定酚试剂分光光度法

ICS07.060
备案号：45931—2014
中华人民共和国气象行业标准
Qx/T 216—2013
大气中甲醛测定
酚试剂分光光度法
Determination of formaldehyde in ambient air with MBTH Spectrophotometry2013-12-22 发布
中国气象局
國发布
2014-05-01实施
中华人民共和国
气象行业标
大气中甲醛测定酚试剂分光光度法QX/T216—2013
气象出版社出版发行
北京市海淀区中关村南大街46号邮政编码：100081
网址:http://www.cmp.cma.gov.cn发行部：010-68409198
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开本：880×1230
2014年11月第一版
印张：1
字数：30干字
2014年11月第一次印刷
书号：135029-5657
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规范性引用文件
术语和定义
仪器和设备
分析步骤
９方法特性
质量保证与质量控制方法
附录 A(规范性附录)
参考文献
甲醛标准溶液标定方法
Qx/T216—2013
本标准按照GB/T1．1一2009给出的规则起草。Qx/T216—2013
本标准由全国气候与气候变化标准化技术委员会大气成分观测预报预警服务分技术委员会（SACTC540/SC1)提出并归口。
本标准起草单位：上海市气象局。本标准主要起草人：耿福海、李玉清、方晨、金亮。m
Qx/T2162013
甲醛为大气光化学反应的主要产物之一,是代表性的羰炭基化合物,又是羟基自由基(OH)和臭氧等大气氧化剂的前体物。甲醛是重要的大气污染物，被世界卫生组织列入致癌和致畸物质名单。为规范大气中甲醛观测，特制定本标准。IV
1范围
大气中甲醛测定
酚试剂分光光度法
Qx/T216—2013
本标准规定了酚试剂分光光度法测定大气中甲醛的原理、试剂、仪器设备、采样、分析步骤、方法特性及质量保证与质量控制方法等内容本标准适用于大气中甲醛浓度的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T18204.25—2000公共场所空气中氨测定方法GB/T18204.26—2000公共场所空气中甲醛测定方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
试剂空白值reagent blank value配制的吸收液进行显色反应后的背景响应值。3.2
现场空白值fieldblankvalue
用于反映运输过程、现场环境等因素对吸收液造成影响的现场吸收液的背景响应值。4原理
甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。在波长630nm下，以水作参比，用分光光度计进行比色定量。5试剂
5.1基本要求
本法所用水均应为重蒸馏水或去离子水，所用试剂纯度应为分析纯。溶液配制温度一般为15℃25℃。
5.2吸收液原液
称量0.10g酚试剂[C。HaSN(CHs)C:NNH2·HCI，简称MBTH]，加水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，浓度为1.0g/L。放入冰箱中保存，保存温度以2℃～5℃为宜，保存期不应超过3天。
Qx/T216—2013
5.3吸收液
量取吸收液原液5mL，转移至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，即为吸收液，浓度为0.05g/L。吸收液应在采样前现配，保存期不应超过1天。5.4硫酸铁铵溶液
称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO42·12H2O]，用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL,浓度为1%。
5.5硫代硫酸钠标准溶液
购买可溯源到国家级标准的硫代硫酸钠（NaSO3）标准溶液，也可按GB/T18204，26一2000附录A制备。浓度为0.1000mol/L。5.6甲醛标准贮备溶液
量取2.8mL浓度为36%~38%甲醛溶液，转移至1L容量瓶中，加水稀释至刻度，得到甲醛贮备溶液。此溶液浓度约为1.0g/L，用碘量法标定其准确浓度，标定方法见附录A。此溶液在2℃~5℃的冰箱中保存，保存期不应超过3个月。5.7甲醛标准工作溶液
临用时吸取甲醛标准贮备溶液10mL于100mL容量瓶中，加水定容至100mL刻度，摇匀。此标准溶液浓度为100mg/L（或直接购买浓度为100mg/L可溯源到国家级标准的甲醛标准溶液）。吸取上述标准溶液2mL至500mL容量瓶中，加入25mL酚吸收液原液后用蒸馏水定容至刻度，配成浓度为0.4μg/mL甲醛标准工作溶液。放置30min后，用于配制标准色列管。此标准工作溶液须在24小时内使用。
5.8氢氧化钠溶液
称量40g氢氧化钠（NaOH），溶于水中，并稀释至1000mL，浓度为1mol/L。6仪器和设备
6.1吸收管
选用GB/T18204.25一2000中4.1规定的大型气泡吸收管，或棕色玻板吸收管（见图1）。6.2空气采样器
空气采样器的流量范围为0L/min~1.5L/min，流量稳定可调。采样前和采样后应用经计量检定合格的一级皂膜流量计校准空气采样器的流量，误差应小于5%。6.3具塞比色管
具有5mL刻线的具塞比色管。
6.4分光光度计
选用的可见光分光光度计，应经计量检定合格。可见光分光光度计出光狭缝应小于20nm，并配有2
图1棕色玻板吸收管
1cm比色血。选用630nm作为甲醛的测量波长。6.5硫酸锰滤纸过滤器
单位为毫米
用于排除二氧化硫(SO2)的干扰，按GB/T18204.26一2000附录B制备。7采样
7.1采样方法
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将吸收管内装5mL吸收液，进气口串联一个硫酸锰滤纸过滤器，设定采样流量为05L/min~0.8L/min，采样的时间30min~45min，采集气体体积应为15L~36L。记录采样时间和采样流量，以及采样开始和结束时的温度和大气压力。采集好的样品应立即密封，冷藏于冰箱中，冷藏温度以2℃5℃为宜。样品应在24小时内分析。为获得小时平均浓度应连续进行采样，采样时间为45min。7.2现场空白检验
每个采样点每次进行采样时，应随机抽取三个采样管作为预留管不采样。并与样品在相同条件下进行保存和运输。实验室对预留管进行分析测定，得到的平均值为现场空白值。8分析步骤
8．1标准工作曲线的绘制
8．1．1按表1要求将甲醛标准工作溶液及吸收液移入具塞比色管中，制备甲醛标准系列溶液管。其中3
Qx/T216—2013
管1及管7各制备2个。
甲醛标准工作溶液
吸收液
各管中甲醛的含量
甲醛标准系列溶液
8.1.2分别在各管加入0.40mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。室温25℃或25℃水浴下放置15min后，用1cm比色血，在波长630nm下，以水作参比，用分光光度计比色，测定各管溶液的吸光度。管1及管7进行平行测定。
8．1.3以甲醛含量为横坐标，以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线，并计算标准工作曲线的斜率、截距，得到回归方程(1）。Y= bx＋a
式中：
Y一标准溶液的吸光度；
x一甲醛含量，单位为微克(μg）；a一方程截距；
b一方程斜率。
8.2样品测定
在每批样品测定同时，用5mL保留在实验室的吸收液作试剂空白实验，测定试剂空白溶液的吸光度Ao。
8.2.2每批样品应采用可溯源到国家级标准的甲醛标准样品进行单点校正。将此标准样品按5.7的要求配置成浓度为0.4μg/mL标准校验溶液，吸取此溶液0.80mL按8.1.2测定吸光度，计算此标准样品的浓度并记录。
8.2.3采样后，将三个现场空白检验管及采样管中的样品溶液全部移入洗涤干净并晾干的具塞比色管中，用少量吸收液洗涤采样管，合并入具塞比色管中使总体积为5mL。再按8.1.2测定样品的吸光度A。
8.2.4如果样品溶液吸光度超过标准工作曲线线性范围，应用试剂空白溶液稀释样品显色液后再分析。
8.3结果计算
将采样体积按式(2)换算成标准状态下采样体积：T,x
V。 = Ve × 273+*P
式中：
V。一标准状态下的采样体积，单位为升（L）；V一采样体积，为采样流量与采样时间的乘积，单位为升（L）；4
.. (2)
T。一标准状态下的绝对温度，为273K;Po一标准状态下的大气压力，为101.3kpa;Qx/T216—2013
P一采样时的大气压力，单位为干帕(kpa)，取采样开始和结束时的大气压力的平均值；t一采样点的气温，单位为摄氏度(℃），取采样开始和结束时的空气温度的平均值。8.3.2大气中甲醛浓度按式(3)计算：c=
式中：
C一大气中甲醛浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；A一样品溶液的吸光度；
A。一试剂空白溶液的吸光度；
B一计算因子，由标准工作曲线斜率的倒数(1/b)计算得出，表示每吸光度含有的μg值;V。一标准状态下的采样体积，单位为升（L）。9方法特性
9.1测量范围
采样体积为30L时，可测大气申醛浓度范围为0.003mg/m3~0.03mg/m3。9.2灵敏度
5mL吸收液含有1μg甲醛时，本方法灵敏度应为2.2μg/吸光度~3.0μg/吸光度。9.3最低检出限
5mL吸收液可检出不少于0.013μg的甲醛。9.4方法重现性
5mL吸收液含有0.100μg~0.615μg甲醛时，重复测定7次的相对标准偏差小于1.8%。10质量保证与质量控制方法
10.1样品采集的质量保证
10.1.1气密性检查
采样前应对大气采样器的采样系统气密性进行检查，不得漏气。10.1.2流量校准
..3）
采样前和采样后要用经计量检定合格的一级皂膜流量计校准采样器的采样流量，取两次校准的平均值作为采样流量的实际值。两次校准的误差应小于5%。10.1.3采样效率
现场用双管串联采样，甲醛含量范围在标准工作曲线线性范围内，采样效率应达到90%以上。5
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