【其他行业标准】 矿物绝缘油低温运动黏度测定法

ICS75.140
中华人民共和国石油化工行业标准NB/SH/T0837-2010
矿物绝缘油低温运动黏度测定法Mineral insulating oils-Determination of kinematicviscosityatverylowtemperatures（IEC61868：1998，MOD）
2010-05-01发布
国家能源局
2010-10-01实施
NB/SH/T0837-2010
本标准修改采用国际标准IEC61868：1998《矿物绝缘油低温运动黏度测定法》（英文版）。本标准根据IEC61868：1998重新起草。为了适合我国国情，本标准在采用IEC61868：1998时进行了修改。本标准与IEC61868：1998的主要结构差异参见附录B。本标准与IEC61868：1998的主要技术性差异如下：本标准的引用标准部分采用了我国相应现行的国家标准和行业标准；一本标准的恒温介质由甲醇修改为乙醇，将甲醇作为可替代的恒温介质；本标准增加了附录A《温度计技术条件》。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SCAVTC280/SC1)归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司克拉玛依润滑油研究所。本标准主要起草人：张波、侯玉东、王金辉、刘英、刘妍。NB/SH/T08372010
矿物绝缘油在低温环境下会产生微晶结构，并缓慢生长，最终使矿物绝缘油呈现出非牛顿流体行为并且黏度会显著增加。在实际低温环境下，这对再次施加电压的电气设备有潜在的危险。微晶结构的形成是一个缓慢的过程，需要将矿物绝缘油进行长时间的低温静止保存。在此过程中，矿物绝缘油不能有流动，否则会因摩擦或剪切生热，使形成的微晶结构被破坏。本标准提出在低温下测定矿物绝缘油的运动黏度，试样要经历一段时间的低温保存，并且没有对试样进行加热或测试过程中不当的移动。1范围
矿物绝缘油低温运动黏度测定法NB/SH/T0837—2010
1.1本标准规定了透明及不透明矿物绝缘油在经历至少20h的某一恒定低温冷浸时间后，测定一定体积的试样在重力的作用下通过一支经检定毛细管黏度计的时间来测定其低温运动黏度的方法。1.2本标准适用于在某一恒定温度下测定运动黏度不大于20000mm/s的牛顿及非牛顿流体，特别适用于测定低温条件下液体的运动黏度。在低温（-40℃）或温度介于浊点与倾点（典型值-20℃)之间，一些液体在充分冷却的条件下可能会出现超高黏度。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据木标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。5石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法GB/T265
SH0004
橡胶工业用溶剂油
SH/T0173
玻璃毛细管黏度计技术条件
玻璃毛细管运动黏度计规格和操作说明ISO3105
ASTM玻璃液体温度计规格
ASTMEI
ASTME77
温度计检验和验证的试验方法
IP石油和相关产品分析和试验方法标准汇编附录AIP标准温度计规格3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
运动黏度kinematicviscosity
液体的动力黏度与密度之比，是液体在重力作用下流动阻力的量度。注：运动黏度的单位是m2/s，通常使用mm2/g。3.2
牛顿流体newtonianfluid
黏度与剪切力或剪切速率无关的流体为牛顿流体。如果剪切力与剪切速率之比不是常数，此流体就为非牛顿流体。
4方法概要
4.1在规定温度下，一定体积的试样在重力作用下流过经检定的毛细管黏度计的时间与黏度计常数的乘积即为试样的运动黏度。5仪器与材料
5.1玻璃毛细管黏度计
5.1.1玻璃毛细管黏度计应符合IS03105或SH/T0173的规定。本标准并不是只限制于使用上述黏度计和U形管黏度计，黏度计常数在8mm/s2~20mm2/s2之间的坎农-芬斯克常规玻璃毛细管1
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黏度计(500和600系列)较适用于测定低温运动黏度。5.1.2每支黏度计必须定期检定并确定黏度计常数。5.2黏度计夹：黏度计夹应能将黏度计固定。可用铅垂线确定垂5.3玻璃浴及附件
5.3.1按照图1正确安装并放置玻璃裕。盛装透明液体的玻璃浴应有足够的高度，在测定过程中，黏度计中试样的在一部分应低于玻璃浴中液面20mm，且距玻璃浴底部距离应大于20mm。浴中介质以无水乙醇为-任荷清亮、在操作温度下不结冰、对硅树脂密封物质无害的液体都可以代替乙醇，例如甲鸽
鼻丙醇
顶开式制冷器
制冷器盖板
人造聚丙酸善板
盖板；
人造聚苯乙罐泡深
玻璃浴，60c
透明塑料浴盖
x40cm；
镜子（与垂直成30°角）
乙醇（距玻璃浴顶部2cm）
金展杆和金属夹
温度计（距玻璃浴内壁5cm）；
黏度计；
聚乙烯树脂管，黏度计大口处，内径2mm3mm，长40cm；
聚乙烯树脂管，黏度小口处，内径2rurml~3mm，长40cm；西端口尼龙真空管：
干燥装置(硅胶)。
图黏度计玻璃浴及附件
温度控制：对于玻璃浴温度控制应使整个黏度计各点、每支黏度计之间和温度计处的温差不超过0.03℃。
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5.4温度计：分度值为0.05℃，详细规格见附录A。也可使用精度相当的其他适当温度计或电子测温装置。
5.5秒表：精度为0.1s此内容来自标准下载网
5.6溶剂油：符合 SlL004
铬酸洗液。
5.8石油醚：分析纯?60℃
化浮纯
95%乙醇
黏度计
只能使用已知黏度计带数的已检定黏度计，且其常数值表示应精确至0.1%测量值。6.2
温度计
使用经检定直其修正后精度在0.02℃内或者更好的玻璃液体温度计。检查检是过的温度计时应将温度计全浸人，即：温度计汞铠合金柱的上端仓部浸人恒温6.2.1
和上端的安全泡露在恒温浴外。附录A中所规定的温度计或符合ASTME1中73&温浴，
其茶部分
标准温度计中68C温度计的分度值均为0.05℃但可估读至0.01℃。定期测定温度计的冰点，并根据冰点的变化调整修正值。新温度计的冰点读数可能会有6.22
变化，二需要每周进行检查。检查冰点是检定温度计最合适有效的方法，若溯源设备有足够的精度也可以在操作温度下将温度计与溯源设备对照进行校验。6.2.3可以使用精度适当并检定过的热电偶或其他电子测温装置。6.3计时器
用标准时间信号检测计时装置的精确度。6.4
黏度标准油
使用有证的黏度标准油（或参比油）对实验室操作进行校验。如果测定值与黏度标准油（或参比则重新检查操作步骤，包括温度计和黏度计的检定，以确定误差来源油)的值相差超过±0.5%，
试验步骤
ISO3105或SH/T0173标准中列出的木同类型黏度计的操作细节是不同的，但所有操作过程7.1
应遵循2条
7.4条。
保持玻璃浴温度恒定在测试温度，确定温度计全浸，温度计其余露出部各在玻璃涤缸盖7.2
以上。
支清洁、干燥、检定合格的黏度计，黏度计测定范围应包括预估的试样黏度、7.2.1
7.3用滤纸过滤试梓以除去机械杂质。根据黏度计的操作规程要求，将试样准入到黏度计中；试样注入的方式应与黏度计检定时，标准油的注人方式保持一致。
7.4测定
7.4.1先用干爆等
气或不燥空气（露点温度低于-50℃）冲洗黏度计(11)管内各部分、然后将试样根把两个聚乙烯树脂管(12)和(13)连按到黏度计的两个端口。用注射器据黏度计操作说明注人黏度计。或连接在真空管口的球形吸液管将粘度计中液面升高，然后关闭真空管(14)使液面保持在黏度计项端起始标记以下5mm处。将黏度计定在玻璃浴(5)中，安装好干燥装置（15)，防止黏度计掉入玻璃浴中。盖上制冷器盖板静止放置20h，这段20h的冷浸时间并不是用来使试样达到温度的稳定，而是让其形成微品网状结构的，称之为构晶期。如果有必要使试样进一步达到微晶结构，可使构晶期长于20h。在测试前，用干净的聚丙烯酸树脂盖板(3代替聚本乙烯泡沫中心盖板(4)。注：括号中的数字指代图1中各项。3
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7.4.220h之后，由于毛细管上部的空气收缩将试样拉升到起始刻线以上1mm~4mm（如果没有出现以上情况，则需要重新准备黏度计和试样进行试验）。转动真空管（14），解除起始刻线端密封，试样开始流经黏度计的毛细管部分，液面流经刻线时开始计时。在构晶期和计时流动前，试样移动量要非常小，这点非常重要。7.4.3在0.2s精确度内，测定弯月面经过第一刻线和第二刻线的时间，以秒来表示。如果测定的流动时间小于黏度计规定的最小时间，重新选择一支直径小些的毛细管黏度计重复以上测定过程。7.4.4用连接在真空管第三端口的注射器将试样吸回到起始刻线，进行第二次及第三、四次测定。如果后三次测试与第一次测试时间相似，则可确定试样符合牛顿流体行为。大多数试样第一次测定时间要比其他各次测定时间长20%。注意：如果试样是在黏度计的底部冷却并冷浸放置，那么将试样吸回到起始刻线时，其微品网状结构将被破坏，试样的非牛顿特性无法测定。7.5清洗黏度计
7.5.1在测定试样的黏度之前，必须将黏度计用溶剂油或石油醚洗涤，如果黏度计沾有污垢，就用铬酸洗液、水、蒸馅水或95%乙醇依次洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。
测试用过的试样可能会在黏度计里留下油泥或悬浮物质，应定期用铬酸清洗，然后用蒸馅水和丙酮彻底冲洗，最后再用干燥空气吹干。也可用浓硫酸替代铬酸。另外，如果估计试样中有铜盐，在使用浓硫酸前先用盐酸处理。7.5.3玻璃表面残留的活化物质可用稀硫酸、稀铬酸或其他无机酸除去。8计算
8.1通过式（1)计算试样的低温运动黏度v，mm2/s。v=cxt
式中：
v-运动黏度，mm2/s：
c—黏度计毛细管常数，mm2/s2；t—流动时间，5。
9结果表示
9.1试验报告以一对黏度值表示/\。第一个黏度值是毛细管常数和第一次测定时间t，的乘积，它反映了交互微品结构的影响。第二个黏度值\是毛细管常数和第二次、第三次、第四次测定时间12、、t4平均值的乘积(各次测定时间之差在0.5%范围内，以确保测定有效)。试验报告的典型示例：2650（mm2/s）/2300（mm2/s）。9.2报告中应包括测试温度和冷浸时间。10精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。10.1重复性(r)
同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个连续结果之差不超过平均值的0.5%。
10.2再现性(R)
不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个单一、独立结果之差不能超过平均值的1.0%。4
附录A
（规范性附录）
温度计技术规格
低温运动黏度试验用温度计技术规格应符合表A.1的要求。A.1
表A.1低温运动黏度温度计技术规格温度范围/℃
测试温度/℃
浸没深度
刻度标尺
分度值/℃
长刻线间隔/℃
数字标刻间隔/℃
示值允差/℃
安全泡
允许加热最高温度/℃
总长度/mm
棒外径/mm
感温泡长度/mm
感温泡外径/mm
刻度位置
感温泡底部至刻线/℃
距离/mm
刻度范围长度/mm
冰点刻度
范册/℃
中间泡
底部至感温泡底部距离/mm
顶部至感温泡底部距离/mm
注1：IP68C/ASTM73C满足上述要求。最小
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41.4 ~38.6
0.1和0.5
300~310
45 ~55
≤棒外径
80~110
0.3~ +0.3
注2：对于运动黏度测定用温度计，冰点温度应在达到试验温度不少于3min后的1h内读取。冰点读数精确到0.01℃，并按试验方法ASTME77第13章的解释使用。注3：适宜的水银－铊合金可以用作温度计感温液体。5
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（资料性附录）
本标准章条编号与IEC61868：1998章条编号对照表B.1表B.1给出了本标准章条编号与IEC61868：1998章条编号对照一览表。表B.本标准章条编号与IEC61868：1998章条编号对照表体标准章条编号
8、9、10
附录A
IEC61868：1998章条编号
的章条以外的本标准其他章条编号和IEC61868：1998章条编号均相同且内容相对应中华人民共和国石油化工
行业标准
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2010年7月第1版：
2010年7月第1次印剧
书号：155114·0211
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